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1、2-甲基-1,3-苯二酚的合成研究Synthesisresearchof2-methyl-1,3-benzenediol学科专业：化学工程研究生：冯寿淳学校指导教师：陈立功教授企业指导教师：张静副教授天津大学化工学院二零一五年十二月摘要2-烷基取代-1,3-苯二酚类化合物是重要的有机合成中间体，广泛用于染料、医药、农药、化妆品等精细化工行业。因此，本文对2-甲基-1,3-苯二酚的合成工艺进行了系统研究，成功建立了以1,3-环己二酮为原料，经Mannich反应、催化加氢和催化脱氢三步反应合成2-甲基
2、-1,3-苯二酚的工艺。主要内容如下：（1）2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-环己二酮的合成：以甲醇为溶剂，以1,3-环己二酮、甲醛和二甲胺为原料，对Mannich反应的反应物料比、反应温度、反应时间、添加剂种类等影响因素进行了研究。最终，以98%收率得到了2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-环己二酮。（2）2-甲基-1,3环己二酮的合成：采用Pd/C为催化剂，对2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-环己二酮的催化加氢反应进行了研究，包括催化剂的用量、反应温度、介质的pH值及氢气压力对反应的
3、影响，最终以87%的反应收率合成了2-甲基-1,3环己二酮。（3）2-甲基-1,3-苯二酚的合成：研究了溶剂和介质pH值对产品收率的影响，最终确定反应条件为，在氩气保护下，以均三甲苯为溶剂，Pd/C和氢氧化钠协同催化2-甲基-1,3环己二酮的脱氢反应。以30%的单次收率成功合成了产品2-甲基-1,3-苯二酚；并研究了原料的回收与循环使用，最终收率可以达到80%。关键词：2-甲基-1,3-苯二酚Mannich反应催化氢化催化脱氢ABSTRACT2-Alkyl-1,3-benzenediolderiv
4、ativesareimportantintermediatesinorganicsynthesis,whicharewidelyusedindyes,pharmaceuticals,pesticides,cosmeticsandotherfinechemicalindustries.Therefore,inthispaper,thesynthesisof2-methyl-1,3-benzenediolissystematicallystudied,andthesyntheticmethodof2-
5、methyl-1,3-benzenediolissuccessfullyestablishedusing1,3-cyclohexanedioneasrawmaterial,throughMannichreaction,catalytichydrogenationandcatalyticdehydrogenationthreesteps.Themaincontentsareasfollows:(1)Thesynthesisof2-(N,N-dimethylamino)methyl-1,3-Cyclo
6、hexanedione:Withmethanolassolvent,1,3-Cyclohexanedione,formaldehydeanddimethylamineasrawmaterial,theparameters,includingreactantmolarratio,reactiontemperature,reactiontime,additivesintheMannichreactionetcwerestudied.Finally,2-(N,N-twodimethylamino)met
7、hyl-1,3-cyclohexanedionewasobtainedin98%yield.(2)Thesynthesisof2-methyl-1,3-Cyclohexanedione:WithPd/Casacatalyst,thehydrogenationof2-(N,N-dimethylamino)methyl-1,3-Cyclohexanedionewasstudied,theparameters,includingcatalystdosage,reactiontemperature,med
8、iumpHvalueandhydrogenpressurewereoptimized.Thus2-methyl-1,3-Cyclohexanedionewaseventuallyobtainedin87%overallyield.(3)Thesynthesisof2-methyl-1,3-benzenediol:Thedehydrogenationof2-methyl-1,3-CyclohexanedionewassynergisticallycatalyzedwithPd/Can
