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1、从茶叶中提取咖啡因一、教学要求：1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、预习内容：1、萃取2、蒸馏操作3、升华操作4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识三、基本操作：1、实验流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细
2、,以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必要时可用其他方法进一步纯化。思考题1：索式提取器的工作原理？思考题2：索式提取器的优点是什么？思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？思考题4：为什么要将固体物质（茶
3、叶）研细成粉末？4、升华装置四、实验原理：咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为:咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋
4、中枢神经和利尿等作用。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。五、实验步骤：1、咖啡因的提取称取5g干茶叶,装入滤纸筒内,轻轻压实,滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）,置于抽提筒中,圆底烧瓶内加人60～8Oml95%乙醇,加热乙醇至沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙
5、醇。然后将残留液(大约l0～15ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至近干。加入4g生石灰粉（思考题6）,搅拌均匀,用电热套加热(100～120V),蒸发至干,除去全部水分（思考题7）。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用
6、小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。此时,温度也不宜太高,否则蒸发皿内大量冒烟,产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因,测定熔点。2、咖啡因的鉴定(1)与生物碱试剂:取咖啡因结晶的一半于小试管中,加4Cml水,微热,使固体溶解。分装于2支试管中,一支加入1～2滴5%鞣酸溶液,记录现象（思考题10）。另一支加1～2滴10%盐酸(或10%硫酸),再加入1～2滴碘一碘化钾试剂,记录现象（思考题11）。(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中,加入30%H2O28～10
7、滴,置于水浴上蒸干,记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上,观察并记录颜色有何变化（思考题12）?思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？思考题6：生石灰的作用是什么？思考题7：为什么必须除净水分？思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？六、存在的问题与注意事项：1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但
8、是样品不得高于虹吸管。如
