[定稿]实验三十七

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1、实验三十七多步骤有机合成一一聚己内酰胺的制备一、实验目的1.了解聚合物合成的基本原理2.初步掌握聚合物的合成方法。二、基本原理聚合物是由许多重复单元组成的高相对分子质量化合物。除了天然聚合物（淀粉、纤维素、蛋片质及天然橡胶）之外，人类已经合成了许多人造聚合物。所谓“三大合成材料"一合成塑料、合成纤维与合成橡胶，已经渗透到我们日常生活的各个方面及工农业生产、军事、航天及科学研究等许多领域，对人类的文明产生了深刻的影响。高聚物山单体聚合反应制得。聚合反应可以分为加成聚合反应（简称加聚反应，包括共聚和定向聚合）

2、和缩合聚合（简称缩聚反应）。加聚是rti不饱和的低分子化合物（单体）经相互加成连接而成的高聚物反应；缩聚反丿应是由相同或不同的单体，通过连续的缩合反应形成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的牛成，并且很多反应都是可逆的平衡反应。本实验利用已合成的己内酰胺开环聚合生成尼龙一6,掌握使用封管操作技术，制备聚己内酰胺的基木方法。醛和酮是重要的化工原料及有机合成中间体。工业上可用相应的醇在高温催化脱氢來进行制备，常用的催化剂有锌、辂、猛、铜的氧化物及金属银、铜等。实验室常用钻酸氧化伯醇和仲醇来制备相应的

3、醛酮。骼酸是重絡酸盐与40%〜50%硫酸的混合物。制备相对分子虽:低的醛（内醛、丁醛），可以将珞酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量氧化剂存在，并采用将沸点较低的醛不断蒸岀的方法，可以达到屮等的产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成竣酸，并牛成少量的酯。锯酸氧化仲醇制备脂肪酮时，由于生成的酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化，反应较容易控制。但倂酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。叔醇在通常条件下对侪酸是稳定的，在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和降阶反应。3OH

4、+Na2Cr2O7+4H2SO4+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O+NH2OHHoO脂肪和芳香酮都可以和梵胺作丿IJ牛成胪j。府受酸性催化剂如硫酸或五氯化磷等作川，发生分了重排生成酰胺的反应，称之为Beckmann重排反应。.OHON”85%H2SO4N聚酰胺通常称为尼龙，其结构为含酰胺基团(-CONH-)的线性高分了化合物。己内酰胺具有不稳定的七元坏结构，因此在高温和催化剂作用下，可以开环聚合成线性高分了，通常称为尼龙一6,我国称之为锦纶，可以作纤维，也可以作赠料。聚合反应的催化剂，除了常用的

5、水Z外，含有有机酸碱或金属钠、锂等。采用不同的催化剂，聚合机理不同，从而聚合速度和所得的聚合物也不相同。用水作催化剂时，通常得到相对分子量为IO。〜4x1(/的线型高聚物，其两端分别为氨基和竣基。(CH2)5NHOIIHO—C——OH2O(CH2)5NHoIIHO一C——(CH2)5NH2—(CH2)5NH2/f=°(CH2)5h/"(m-l)(CH2)5NHO^HC(C三、主要仪器与药品环己醇10g(10.5mL,O.lmol),重锯酸钠10.5g(0.035mol),浓硫酸，乙瞇，精盐,无水硫酸镁

6、，环己酮(自制)9.8g(10.5mL,O.lmol),盐酸耗胺盐9.8g(0.14mol),结晶醋酸钠14g,环己酮眄(自制)10g,85%硫酸溶液20mL,氨水，厚壁硬质玻璃封管，聚合炉，氮气钢瓶，己內酰胺(口制)3g,蒸馆水四、操作步骤1.环己酮的制备在400mL烧杯中，溶解10.5g重珞酸钠于60mL水中，然后在搅拌下，慢慢加入9mL浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却至30°C以下备用。在250niL圆底烧瓶屮，加入10.5mL环己醇，然示一次加入上述制备好的倂酸溶液，振摇使充分混合。放入一温度计，测量

7、反应初始温度，并观察温度变化情况。当温度上升至55°C时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55〜60°CZ间。约半小吋后，温度开始下降，移去水浴再放置半小时以上。期间不时振摇，使反应完全，反应液呈墨绿色。在反应瓶中加入60mL水和儿粒沸石，改成蒸饰装置。将环己酮与水一同蒸出⑴，肓至镉出液不再混浊后再多蒸15〜20mL,约收集50mL帑出液。懈出液用精盐饱和⑵(约12g),转入分液漏斗，静置后分出有机层。水层用15mL乙僦提取一次，合并有机层及提取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸去乙酬后，蒸憎收集151〜15

8、5°C僻分。2.环己酮叼的制备在250mL锥形瓶中，将9.8g疑胺盐酸盐及14g结晶醋酸钠溶于30mL水中,温热此溶液至35-40°Co每次2mL分批加入10.5mL环己酮，边加边振荡，此时即冇固体析出。加完后，川橡皮塞塞紧瓶口，激烈振荡2〜3min,坏己酮月亏呈白色粉状结晶析出⑶。冷却后，抽滤并用少量水洗涤。抽干后在滤纸上进一步压干。干燥后坏己酮叼为白色晶体。1.己内酰胺的制备在800mL烧杯屮⑷，放置10g环己酮月亏及20