tio基纳米光催化材料的制备、结构与光催化性能研究.

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1、TiO2基纳米光催化材料的制备、结构与光催化性能研究敖经盛2012301020071（武汉大学物理科学与技术学院，湖北省武汉市430072）摘要：TiO2基光催化材料是一种受到广泛关注的光催化材料，其中热处理被认为是一种提高TiO2基材料光催化性能方便且有效的后处理手段。在本实验中，我们通过简单的碱热处理得到了TiO2基纳米片，然后对其结构的转变、吸附性能及催化性能的改变进行了研究。关键词：TiO2；纳米材料；光催化；环境科学一、TiO2基纳米材料光催化性能的影响因素TiO2基纳米材料光催化性能的高低是关系到其是否能应用

2、于实际的重要指标之一。TiO2基纳米材料光催化性能的高低直观的表现在光催化反应的快慢上，它受到光催化反应过程中诸多内在和外在因素的影响，包括光催化材料本身特性、反应温度、pH值、光照强度和杂质离子等因素。光催化剂的尺寸首先直接影响其比表面积。光催化剂粒径越小，比表面积越大。比表面积是决定催化剂对污染物分子吸附能力的一个重要因素。不考虑其他因素，比表面积越大吸附能力越强，实际参与反应的反应物浓度则越高，越有利于光催化反应的进行，从而产生更高的光催化活性；另外，尽管催化剂表面的活性中心并不固定，但是通常来说，比表面积越大容易

3、产生更多的反应活性中心，有利于光催化活性的提高。二、实验原料商业锐钛矿型TiO2，由南京海泰纳米材料有限公司生产；氢氧化钠（NaOH）和罗丹明B（RhB），均由国药集团化学试剂有限公司生产；浓盐酸（HCl），由天津市天力化工有限公司生产。以上所有药品均为分析纯（A.R.），且均未作进一步纯化处理而直接在实验中使用。实验过程中所使用的水除冷却水或者另作说明之外，均为本实验室自制的去离子水。三、制备方法将1.0g商业锐钛矿型TiO2加入60mL已经配置好的浓度为10mol/L的NaOH浓溶液中，磁力搅拌30min使之混合均匀

4、。然后将所得的白色悬浊液转移到配有100mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封好后置于烘箱中在130°C下反应3h。待反应完后将反应釜取出，用自来水淋浴降温至室温左右，取出其中的白色沉淀物，用去离子水反复离心清洗，直至上层清液的pH值达到7左右。接着将洗到中性的沉淀物浸入到事先配制好的480mL浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液中持续搅拌2h。之后重复步骤3中的离心清洗操作，同样使之达到中性。所获得的样品放入烘箱中在80°C温度下干燥一整晚。待烘干后研磨即得TiO2基纳米片。四、表征测试（1）使用德国BrukerAXS

5、公司的D8Advance型X射线衍射仪上分析样品的X射线衍射（XRD）谱图，该仪器配也备有加热台，能在一定温度范围内直接测量加热过程中样品的XRD信号，测试所用的加速电压为40kV，电流为40mA。(2)使用北京精微高博公司的BET比表面积测试仪测定样品的BET比表面积及孔结构。（3）使用德国Netzsch公司的STA449CSimultaneousTG/DTA/DSC型综合热分析仪研究样品的晶型转变（热效应）及热失重（脱水）。（4）透射电子显微图像（TEM）通过JEOLJEM-2010-HT在200kV的加速电压下获得

6、（不做，但提供结果）。（5）原子力显微镜（NanonaviStation,SeikoInstruments）被用来观察TiO2基纳米片层的表面形貌和厚度，测试在轻敲模式下进行（不做，但提供结果）。（6）使用日本Shimadzu公司的UV-2550型紫外可见分光光度计检测溶液中RhB的浓度，基于此考察样品的吸附和催化性能。五、光催化降解测试图1液相光催化反应装置示意图(1)光源；（2）滤光片；（3）盛有反应溶液的烧杯；（4）冷却水槽；（5）磁力搅拌器.液相光催化性能由水溶液中RhB在可见光照射下的光降解反应来表征，自制的液

7、相光催化反应装置如图所示，首先将0.1g催化剂粉末加入到100mL的初始浓度为10mg/L的RhB溶液中，并在自制的光催化反应箱中避光（不开光源）情况下持续磁力搅拌30min以确保体系达到吸附-脱附平衡，打开光源，并开始计时。每间隔10min，用移液器取1.6mL反应液，放入离心管中，用离心机12000r/min高速离心3min，用移液器小心取出上层清液0.8mL，加入2.4mL去离子水并混合均匀后，用日本Shimadzu公司的UV-2550型紫外可见分光光度计检测其在552nm处的吸光度，由于低浓度范围内，RhB浓度与

8、吸光度成正比，所以可以以此确定溶液中RhB的浓度，并计算得到RhB的降解率。六、吸附测试利用图（1）装置，0.1g催化剂粉末加入到100mL的初始浓度（C0）为10mg/L的RhB溶液中，并在自制的光催化反应箱中避光（不开光源）情况下持续磁力搅拌开始计时。每间隔10min，用移液器取1.6mL反应液，放入离心管中，用