《中国药典》2010年版附录

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1、《中国药典》2010年版附录通用检测方法和指导原则主要增修订内容一、主要报告内容1、附录增修订原则2、拟增修订项目3、主要增订项目内容4、主要修订项目内容5、评价与展望二、附录增修订原则1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠的方法。急需、前瞻、先进、成熟2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药品质量标准和质量控制有实际指导意义。3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管理工作，修订必须有充分的理由和科学依据，不轻易修改。三、拟增修订项目1、一

2、部共16项，其中新增6项：电泳测定法渗透压摩尔浓度测定法等离子体发射光谱法大孔树脂有机残留物测定法聚合酶链式反应法中药特征图谱指导原则三、拟增修订项目2、二部共45项，新增12项：核磁共振波谱法离子色谱法电导率测定法锥入度检查法2-乙基己酸测定法光学显微镜法拉曼光谱法指导原则溶出度测定指导原则药物多晶型研究指导原则蛋白质含量测定法合成多肽中醋酸测定法氨基酸测定指导原则四、主要增订项目内容核磁共振波谱法1、未知物的结构测定2、已知物的结构确证功能团分析异构体分析打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm有特征信号）3、含量分析（多组份抗生素）四、主要增订项目内容离子色谱法1

3、、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性有机分子的分离测定2、氨基酸不经衍生化直接测定3、某些抗生素的有关物质检查4、金属的形态与价态分析四、主要增订项目内容拉曼光谱法指导原则1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱IR与偶极矩变化相关│Mnm│=Raman与极化率变化相关│(aij)nm│=2、两者选一律互为补充3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区可以有效地用光导纤维将各光学元件联结样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样品溶于水中5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱可以使谱带强度增加103～106倍，

4、使痕量物质的结构研究成为可能。四、主要增订项目内容重金属检查与测定法1、重金属检查法（化学法）一法硫代乙酰胺比色法适用于溶于水、稀酸或乙醇等的药物甲（Pb）乙（样品）加设监控管丙（Pb+样品）要求丙＞甲＞乙合格如丙＜甲采第二法二法炽灼后的硫代乙酰胺比色法适用于含芳环、芳杂环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶液后同一法操作。三法硫化钠比色法适用于碱溶性药物，同原附录未加监控管。四、主要增订项目内容2、原子吸收与光焰光度法无实质修改3、等离子体质谱修订附录完善了原附录增加了干扰与校正，样品溶液的制备以及测定方法中增加了标准加入法等段落。本法是重金属测定中最灵敏的一个方

5、法（10-12～10-15）4、等离子体发射光谱新增附录本法灵敏（10-9～10-12）、准确、线性范围宽、元素覆盖范围宽、可实现多种元素同时测定。5、离子色谱新增附录可实施金属的形态与价态分析6、原子荧光未收载与ICP-MS和ICP-AES比差与AA比相仿四、主要增订项目内容制药用水1、生产工艺纯化水饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法注射用水纯化水经蒸馏灭菌注射用水注射用水按注射剂生产工艺制备2、修订后质量标准增二项检查电导率检查新增附录用于检查各种阴阳离子的污染程度总有机碳检查控制有机污染（有机小分子、微生物）修订附录：（1）除控制水中TOC外，增加了对制水系统的流

6、程监控作用（2）对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬，只强调技术要求四、主要增订项目内容a、能区分水中的有机碳与无机碳，并能排除无机碳的干扰b、应满足系统适用性试验要求85%＜（rss-rw）/（rs-rw）×100＜115%c、具有足够的灵敏度（0.05mg/L）（3）TOC测量的意义控制化学污染与微生物污染ATOCmeasurementisnotareplacementtestforendotoxinormicrobiologicalcontrol.Whiletherecanbeaqualitativerelationshipbetweenafoodsouce(T

7、OC)andmicrobiologicalactivity.thereisnodirectnumericalcorrelation.五、主要修订项目内容紫外-可见分光光度法1、波长校正增加了高氯酸钬溶液的校正（以10%高氯酸为溶剂，配制含4%氧化钬的溶液）λmaxnm：241.13，278.10，287.18，333.44，345.47，361.31，416.28，451.30，485.29，536.64，640.52nm。2、波长允差紫外区±1nm500nm±2nm700nm±4.8nm五、主要修订项目内容红外光谱1、原料药