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1、第31卷第5期原子能科学技术Vol.31,No.51997年9月AtomicEnergyScienceandTechnologySep.19973碳化硼合成及其烧结体密度33傅博李盛荣王永兰(西安交通大学,710049)直接合成了碳化硼粉,测定了其化学成分、点阵常数、平均粒径,确定了合成反应的最佳工艺参数。研究了热压烧结碳化硼体积密度的控制方法,测试了烧结体微观组织和性能。采用炉内限位法控制试样密度精度,最大偏差为理论密度(T1D1)的±2%。富碳或富硼相阻碍晶粒长大。碳化硼体积密度为92%T1D1时,其各项性能达到或超过反应堆
2、工作性能要求指标。从室温升到600°C,其抗弯强度约下降10%。关键词碳化硼直接合成法热压烧结密度精度高温性能10反应堆控制棒材料须具有很高的中子吸收截面,还要耐高温、抗辐照和抗钠介质腐蚀。B-28210的热中子吸收截面很大,约为4020b(1b=10m),对快堆谱中子也具有高的吸收截面。B俘获中子后生成He气,造成控制棒肿胀。因此,作为反应堆控制棒的硼化物,应既能俘获中子[1]又能存贮He气。大量研究表明:碳化硼是比较理想的控制棒材料。控制棒用碳化硼的密度不必很高,但其内部需有一定数量的气孔,以存贮经中子辐照后产生的He气,对
3、杂质含量和密度精度要求亦很高。杂质,尤其中子毒物含量要很低,通常要求密度为理论密度(T1D1)的[2](92±1)%。杂质含量和密度精度控制显得极为重要。直接合成法具有容易控制硼碳比、合成粉纯度高、颗粒小等优点。热压烧结法制备烧结体,效率高、温度低、助剂用量少,烧结体密度10高、纯度高、晶粒细、质地致密。本工作采用直接合成热压烧结法研制控制棒用碳化硼。由于B昂贵,以天然硼为原料制备碳化硼。1试验方法111碳化硼粉的直接合成及其成分分析方法1)将纯度高于9919%的硼粉和高纯石墨球磨混匀后放入石墨模中,在高温真空碳管炉中合成碳化硼
4、粉。不同试样的硼碳配比列于表1。分别在1700、1900和2100°C下真空合成,在2100°C下Ar气保护下合成;升温速度30°Cömin;保温时间60min。3国家“863”计划项目33现通讯地址:辽宁工学院材料工程系,邮政编码121001收稿日期:1996208205收到修改稿日期:1997201217第5期傅博等:碳化硼合成及其烧结体密度401[3]2)以NaCl作内标,采用内标法测定碳化硼的点阵常数,推定其硼碳比。应用SA2CP3粒度分析仪以SAP1法分析合成粉的粒度。用化学法分析合成粉中全B+全C、全B、水溶性B、可
5、溶于HNO3的B和湿分;电子探针标样法分析氯化物、氟化物;发射光谱定量分析法分析[4]Ca、Si、Al、Mg、Fe;游离碳含量采用添加量法确定。112碳化硼烧结体热压烧结工艺及其体积密度控制方法将碳化硼粉放入石墨模,在超高温热压烧结炉内加压烧制碳化硼烧结体。实验烧结温度表1合成碳化硼时硼粉与石墨粉的配比分别为1900、2000、2100°C,保温时间分别为Table1Relativeratiobetweenboronandcarbon5、10、15、30、60min。通过以下3种方法控制powdersforthesynthesi
6、sofboroncarbide烧结体的体积密度:硼2碳比w(B)ö%w(C)ö%315751924111)控制热压压力、烧结温度和保温时间;318771422162)在热压前后试样端面和料样质量基本41078132117保持不变的情况下,限制上下压头移动距离控41279112019制试样高度;415801219183)加限位块同时控制压力、温度和时间。113组织观察与性能测试在金相显微镜和扫描电镜下观察碳化硼烧结体微观形貌。用截线法测定晶粒尺寸。采用排水法测定试样密度和气孔率。在高温炉内加热试样至部分熔融,此时温度即为碳化硼烧结
7、体熔点。在L22型膨胀仪上测定膨胀系数,温度范围为室温至1000°C。在INSTRON21195电子万能试验机上测定碳化硼试样的抗弯强度、抗压强度、杨氏模量和泊松比。测试抗弯强度的试样尺寸为3mm×4mm×26mm,跨距20mm,压头移动速度015mmömin。抗压强度试样为<10mm×10mm。测定高温强度时,在试验机上附加高温炉,试样在测试温度下保温10—15min。测定杨氏模量时,压头移动速度0102mmömin,用YJD21型电阻应变仪测量应变值。采用单边缺口法测量断裂韧性,试样缺口深度为其高的1ö4—3ö4,宽度为01
8、3mm。按YB2947278计算KIC。以热应力断裂参量R表征热疲劳阻抗。2试验结果与分析211碳化硼粉化学成分分析以不同硼2碳比合成的碳化硼粉的化学成分分析结果列于表2。可以看出,碳化硼粉的纯度很高,各项指标均达到了标准值。游离碳含量随硼2碳比升高而降低。不同
