KNN基无铅压电陶瓷与单晶的制备及性能表征

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1、圃中国科学院大学UniversityofChineseAcademyofSciences硕士学位论文研究所：2013年5月PreparationandCharacterizationonLead．freeKNN-basedPiI)electricCeramicsandSingleCrystalsl'iezoelectrlcerarvstalsTaoChuADissertationSubmittedtoTheUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialf

2、ulfillmentoftherequirementForthedegreeofMasterofEngineeringFujianInstituteofResearchontheStructureofMatter,ChineseAcademyofSciences2013．05致谢首先诚挚的感谢我的导师龙西法研究员，在攻读硕士学位期间，一直得到龙老师的谆谆教诲和无私关怀。本论文是在龙西法导师的精心指导下完成的。如果没有导师在实验过程中的精心指导与分析论证，以及最后对论文修改过程中的一丝不苟的斧正，就

3、不会有该论文的顺利完成。龙老师知识渊博、学术精深、治学严谨、视野开阔，令我高山仰止，所有这些都将使我终生受益。龙老师还给我创造了自由、宽松、完善的研究环境和实验条件，使得本论文得以顺利完成。在此我谨向龙老师表示诚挚的谢意!在平时的学习和实验中，感谢李修芝、王祖建师姐，刘颖、何超、李涛、沈东全师兄，给予我无私的指导和帮助，在科研遇到问题时，给了很多有益的建议。平时和本组艾辽东、庞东方、林放维的讨论，也使我受益匪浅。在生活中更让我感受到了兄弟姐妹般的情意，这是一个温暖的集体，在此向他们表示感谢。感谢研

4、究生部、测试中心的各位老师给我的帮助。感谢所有给予我指导、帮助和支持的老师和同学，他们陪伴我在物构所一起度过这三年的美好时光。最后深深的感谢我的家人，他们多年来对我的支持与鼓励一直是我不断前进的动力!还有太多的名字应该列上，谨以此文献给所有关爱我的人和我关爱的人!槲加噼i赢j音卅摘要PZT陶瓷因其优异的压电性能、机电耦合性能以及电致伸缩性能使其在医疗成像、声纳换能器以及固态致动器领域具有十分广阔的应用前景。然而，PZT的含铅量高达60％以上，在烧结过程中的严重挥发和使用过程中的废弃都对环境造成了极

5、大的污染，对人类健康造成损害，因此研究和开发无铅压电陶瓷具有重大的社会和经济意义。而(Na，K)Nb03(KNN)压电材料具有高的居里温度以及良好的压电性能等优点被认为是取代PZT的候选材料之一，成为目前无铅压电材料的研究热点。本论文采用传统固相合成法制备T(1-x)(o．97Nao．5Ko．5Nb03．0．03LiTa03)．xBiIn03[(1-x)(KNN-LT)-xBI]陶瓷，同时用顶部籽晶法生长了的(K,Nal．x)Nb03-yLiNb03(KNN-LN)与CKxNal嚎)Nb03．yL

6、iTa03(KNN．LT)单晶，并对晶体结构、铁电、压电、介电性质和畴结构进行了系统研究。采用固相合成法制备了(1．xⅪ心m．LT)-xBI陶瓷，研究了其相结构、介电、压电和铁电性能。结果表明：固相合成法得到的样品呈钙钛矿结构，在室温下呈现正交．四方相共存，随着BI含量的增加，居里温度减小，正交．四方相变温度升高，压电性能先增大后减小，在x=0．0015时表现出最佳的性能，其正交．四方相转变温度‰、居里温度瓦、压电常数西3、剩余极化竹、矫顽场丘分别达到4000C、1260C、160pC／N、19．

7、26ttClcm2和7．75kV比m。采用顶部籽晶法生长了不同组分的KNN．LN单晶，其最大尺寸达到31x30x8mm3，研究了晶体组分的分凝、晶体结构、介电、铁电、压电性质和畴结构。晶体生长过程中由于K+的挥发导致组分分凝，并且Li+很难进入到钙钛矿结构的晶格中。XRD测试发现晶体均为纯钙钛矿正交相结构。介电性能测试结果表明材料的居里温度随着K+含量的增高而降低，范围为395"C到430℃。未极化(001)面的晶体在局部位置得到了非常优异的压电性能，其西3最高达到607pC／N，证明材料局部位置

8、有类单畴化的趋势。偏光显微光学观察表明材料为层状90。畴，并且为正交相结构。采用顶部籽晶法生长了KNN-LT单晶，研究了其晶体结构、介电、铁电、压电性质和畴结构，结果如下：KNN．LT晶体在室温下为正交．四方相共存的钙钛矿结构；晶体中Ta5+的含量为20％左右，Ta5+的掺杂使得晶体的居里温度和正交．四方相变温度降低至280℃和130℃；铁电性能测试结果显示，材料不能得到典型的电滞回线，材料的矫顽场鼠和剩余极化B分别为17kV／cm和27．81．tC／cm2；在l倍矫顽场下极化得到