室温固化硅树脂的研究

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1、2002中国有机硅学术交流会论文集·265KH—EL硅氮交联剂室温固化硅树脂的研究张月梅黄英刘香鸾谢择民金冬冰(中国科学院化学研究所，北京100080)摘要：研究了KH_一CL硅氮交联剂对硅树脂的室温固化与热稳定作用，结果表明K}卜CL硅氮交联剂可使硅树脂室温固化，并可明显提高硅树脂在氮气下的热稳定性。关键词：硅氮交联剂，硅树脂，室温固化，热稳定性硅树脂具有卓越的耐高温、耐气候老化性，优良的电气绝缘性，耐腐蚀性，防潮及生理惰性等，在航空航天，在电机制造，电子、电器防潮、绝缘，化工设备的防腐，国防军工等领域有着广泛的应用。通常

2、在没有催化剂的情况下，硅树脂需要在200℃以上的高温经过较长时问才能固化得比较完全，高温固化不仅固化工艺复杂，耗费能源，且有可能影响制品的性能，因而限制了它的应用范围。为了降低硅树脂的固化温度，在硅树脂中加入铅、锌、锡、钴等的金属羧酸盐类作为催化剂，可明显降低硅树脂的固化温度，但在一定程度上缩短硅树脂溶液的储存期，降低硅树脂固化物的耐高温性能⋯。日本的有我欣司”o提出了用氯硅烷与乙二胺等多胺的反应产物作为固化剂可使硅树脂在150℃，30rain固化，不影响硅树脂的耐热性，但固化过程中放出的乙二胺有毒，且影响制品的电气性能。因

3、此寻找一种既可使硅树脂在低温或室温固化，又不会影响硅树脂的耐高温性能的方法是很有意义的。本工作使用KH—CL硅氮交联剂为固化剂对有机硅树脂进行室温固化，并研究了这种室温固化硅树脂的固化程度和热稳定性。1实验部分1．2室温固化(RTC)与高温固化(HTC)硅树脂膜的制备将KH—CL硅氮交联剂溶于甲苯中配成50％的甲苯溶液。称取一定量的有机硅树脂的甲苯溶液，加入配方量的KH—CL硅氮交联剂，搅拌均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在室温放置72h，制得0．2～0．3mill厚的固化硅树脂薄层，然后在70℃减压抽4h以除去残存甲苯。高温

4、固化硅树脂膜的制备是不使用固化剂，只将硅树脂的50％的甲苯溶液浇铸在聚四氟乙烯模子中，在室温放置24h，待甲苯基本挥发后，放人烘箱中，从室温逐渐升温至260℃，并保持在此温度4h，制得0．2—0．3mill厚的薄层。1．3硅树脂固化程度的判定与测定根据国标GBl728—1979压棉球法判定有机硅树脂是否固化，通过在索氏提取器中用甲苯抽提固化硅树脂72h，然后将残存物在70℃真空烘箱中干燥并准确称量，计算已固化的硅树脂的凝胶量。1．4KH—CL室温固化硅树脂在氨气下的热稳定性使用热重分析法，升温速度lO℃／min，载气流速为3

5、0ml／min，测试温度范围为50—750屯，样品量为2—3mg．1．1原料硅树脂自制，KIlCL硅氮交联剂由我2结果与讨论所硅橡胶组提供。2．1KH—CL硅氮交联剂室温固化硅树脂2002中国有机硅学术交流会论文集的固化程度2．1．1KH—CL硅氮交联剂的用量对硅树脂室温固化程度的影v自表1列入了用不同量的KH—CL交联剂(占硅树脂的质量分数，％)室温固化的SR一4硅树脂的压棉球试验结果与凝胶量值，同时还列入了高温固化硅树脂的固化程度以示比较。表1K,q—CL交联剂的用量对室温固化硅树脂的固化程度的影响由表1可见，当KH—C

6、L交联剂为硅树脂质量的2％时，硅树脂固化不完全，而当用量达5％时，凝胶量已达90％左右，硅树脂已基本固化完全。2．1．2KH—CL硅氮交联剂对各种结构硅树脂的室温固化作用表2为用5％KH—CL交联剂室温固化的各种硅树脂的固化程度。由表2可见，加入硅树脂量5％的KH—cL硅氮交联剂可使所研究的各种结构的硅树脂室温固化。2．2KH—CL交联剂室温固化硅树脂在氮气下的热稳定性图1与图2为用不同量的KH—CL交联剂室温固化硅树脂的热重量分析(TG)曲线及其微分(DIG)曲线，同时也列入了高温固化硅树脂(I-rrc)的TG与DTG曲线

7、。表2KH—CL硅氮交联剂室温固化硅树脂的固化程度表3用不同量的KH—cL交联剂室温固化硅树脂的热重量分析参数2002中国有机硅学术交流会论文集·267差交≮。5j”。飞、。a喾。隶长蚓皑温度／％图2用不同量的KH—CL交联剂室温固化硅树脂的DTC曲线表3列入了用不同量的KH—CL交联剂室温固化硅树脂的失重5％与10％的温度，最大分解速率时的温度及700"C的重量保持率。由图1和表3可见，当KH—cL交联剂用量为2％时，由于硅树脂固化不完全，导致失重5％、10％时的温度比高温固化的硅树脂还低，但增加KH—CL用量，硅树脂的热

8、稳定性提高，当其用量为5％时，室温固化硅树脂失重10％的温度，最大分解速率时温度及700。C的重量保持率均明显优于高温固化硅树脂。由图2可见，除高温固化硅树脂的最大分解速率时的温度为409哟b，其余用KH—cL硅氮交联剂室温固化的硅树脂的最大分解速率时的温度均处于同一温度范围(470—48