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1、第22卷第2期广东工业大学学报Vol.22No.22005年6月JournalofGuangdongUniversityofTechnologyJune2005分散剂PVP对液相还原法制备纳米铜粉的影响121黄钧声,任山,蔡俊威(1.广东工业大学材料与能源学院,广东广州510643;2.中山大学物理系,广东广州510275)摘要:采用KBH4在液相中化学还原CuSO4,并加入KOH、络合剂EDTA和分散剂PVP,制得了纳米级的纯净的铜粉,通过调整反应物的浓度,可以消除Cu2O等杂质.研究了分散剂PVP对铜粉粒度的影响,结果表明分散剂PVP有助于粉末的分散.关键
2、词:纳米铜粉;液相还原;分散剂中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:1007-7162(2005)02-0016-05[1]目前纳米铜粉的主要制备方法有:气相蒸发法、等离子体法、机械化学法、射线辐照[2]水热结晶联合法、水合肼化学还原法等,采用新的硼氢化钾(KBH4)液相化学还原法克服了其它方法成本高、产率低、难以产业化的缺点,具有较大的发展前途.在所有的液相法制备纳米粉体的工艺中,颗粒团聚的原因及其防止措施都是研究的重[3]点.随着物体尺寸的减小,其比表面积、比表面能增大,超细颗粒具有极大的比表面和较高的[4]比表面能,在制备和后处理过
3、程中极易发生粒子凝并、团聚,形成二次粒子,使粒子尺寸变大,在最终使用时失去超细颗粒所具备的功能.因此,应用超细颗粒必须解决其在介质中分散性能这一关键共性问题.[5]张虹等人用硼氢化钾还原CuCl2,加入了络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),制得了纳米铜粉,在透射电镜下观察到加入PVP的铜粉分散性比不加PVP的稍[6]好,但是未能得到纯净的、分散的纳米铜粉.A.Sinha等人还用硼氢化钠还原铜盐得到了纳米铜粉,但是硼氢化钠的价格(分析纯,440元/100g)比硼氢化钾(分析纯,88元/100g)贵得多.本文采用KBH4还原CuSO4,重
4、点研究了分散剂PVP对纳米铜粉纯度及粒度的影响.1实验过程硼氢化钾(KBH4)是一种强还原剂,已被用于分析化学、造纸工业、含汞废水的处理及合成[7]纤维素钾等.KBH4在碱性环境中稳定,将其以n(KBH4)n(KOH)=18的比例加入KOH溶液混合后得到溶液A,并向溶液A中加入络合剂EDTA,以及分散剂PVP.将分析纯0.2mol的CuSO45H2O粉末溶入蒸溜水中得到溶液B.本文制备的4种试样的反应物参数列于表1.将盛有溶液A的烧杯置于室温(30)水浴中,向A溶液逐渐加入B溶液,同时用强力搅拌机进行搅拌,可以明显看到蓝色透明的溶液中很快生成了紫红色的微细
5、粉末,且数量逐渐增多,收稿日期:2003-12-15基金项目:广州市纳米专项基金资助项目(2001Z11801)作者简介:黄钧声(1964-),男,副教授,主要研究方向为金属材料.通讯联系人任山E-mail:stsrs@zsu.edu.cn.第2期黄钧声,等:分散剂PVP对液相还原法制备纳米铜粉的影响17同时发现溶液中有气体产生且温度略有升高(48).短时放置后倒去上层液体,将沉淀的粉末用蒸溜水冲洗后过滤、干燥,得到微细的粉末,再加入无水乙醇浸泡以防止氧化.将实验得到的粉末直接用X射线衍射仪(国产Y-4Q型)进表1四种试样的反应物参数行物相定性分析,采用Cu靶(
6、K=15.404nm),作2=30~80全编号EDTA/gPVP/g扫描.形貌观察是将粉末用乙醇稀释后放入超声波清洗器振动180分散,在透射电子显微镜(TEM)观察时将其直接滴在铜网支撑288的火棉胶膜上,采用日本JEM-100SX型TEM,加速电压100kV;3120扫描电子显微镜(SEM)观察时,为提高样品导电性以改善观测4128效果,将粉末滴在滤纸上放入日本HITACHI-1010型真空离子镀膜机中真空干燥后镀上一层很薄的金膜,再用荷兰PHILIPSXL-30FEG型扫描电镜观察粉末的粒度和粒形。2结果与讨论将加入不同量的EDTA与PVP制得的四种粉末
7、试样进行X射线衍射分析,结果见图1.可见除1号样品有一个微小的Cu2O峰外,2号、3号、4号均只有纯Cu峰,表明加入适量的EDTA和PVP有利于得到纯净的铜粉.图1四种试样的X射线衍射图采用透射电镜进行粉末形貌观察,可以看到粉末呈类球形,局部存在链状搭接的团聚,颗粒尺寸为30~50nm(见图2).其中4号试样的粉末分散得最好;2号次之;1号和3号的分散性都不好,存在着较严重的团聚.表明加入适量EDTA后再加入分散剂PVP将明显改善所制得的纳米铜粉的分散性.采用扫描电镜也观察到4号比3号、2号比1号的平均粒径小,见图3,其中4号粉末的颗粒最小、尺寸均匀性也最好,
