《化妆品理化检验》PPT课件

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1、化妆品卫生化学检验上海市疾病预防控制中心王斌涉及化妆品卫生化学检验的标准《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用与限用物质《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总则化妆品卫生化学检验的主要技术与方法化妆品卫生检验的标准《化妆品卫生化学标准检验方法》GB7917.1～4－87《化妆品微生物标准检验方法》GB7918.1～5－87《化妆品卫生规范》（2007年版）化妆品标准比较年份参数变化1987理化4项汞、砷、铅、甲醇1999理化17项pH、甲醛、巯基乙酸、苯酚、氢醌、性激素、紫外线吸收剂（12）、防腐剂、

2、氧化型染发剂中染料（7）、氮芥、斑蝥、-羟基酸（6）、镉（增加13项）2002理化21项紫外线吸收剂（15）、氧化型染发剂中染料（8）、-羟基酸（5）、锶、总氟、总硒、硼酸和硼酸盐（增加4项）2007理化27项二硫化硒、去屑剂、抗生素、维生素D2和D3、可溶性锌盐、临界波长（增加6项）《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用物质检验方法覆盖率化学类禁用物质1208项18项<1.5%植物类禁用物质78项0项0%《化妆品卫生规范》（2007版）中列出限用物质检验方法覆盖率化学类限用物质78项17项<23%限

3、用防腐剂56项12项<21%限用防晒剂28项15项<53%限用着色剂156项0项0%限用染发剂93项8项<8.6%《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总则内容适用范围、定义、试剂、实验用水、浓度表示、使用器具、方法选择、产品的检测、取样重要性主要技术与方法——样品预处理（无机）除少数分析手段外，大多数分析方法均要求把分析试样转变成均匀的溶液。处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？分解效果如何？所用试剂和器皿是否产生干扰？是否会造成不可忽略的沾污？是否会产生被测元素的损失和产生该元素的不溶性化合物的产生

4、？主要技术与方法——样品预处理（无机）干灰化法湿式处理法微波消解法主要技术与方法——样品预处理（有机）主要分为两步（1）提取：将待测成分与试样的大量基体进行粗分离。（2）纯化或部分分离：将待测成分与其他干扰测定的成分进行进一步的分离或纯化。主要技术与方法——汞第一法：冷原子吸收法原理：样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。第二法：氢化物原子荧光光度法原理：样品经消解后，样品中汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，

5、在汞空心阴极灯发射光谱激发下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。方法优缺点注意事项湿式回流消解较完全，时间长，不适合大批量样品测定对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。湿式催化消解不够完全，时间较短，对不同样品消解条件选择较灵活对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。浸提法

6、适用于不含蜡质的样品，消解不够完全，时间较长适用于不含蜡质的样品微波消解消解较完全，时间短。能与砷、铅的前处理兼容，适合大批量样品测定。仪器及耗材较贵，对安全要求高对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加适量水润湿摇匀。微波炉使用中密切注意安全不同测定方法的比较冷原子吸收法原子荧光光度法灵敏度(最低定量浓度）0.04ug/g0.006ug/g重现性优于原子荧光光度法抗干扰能力较强消解不完全对测定有影响主

7、要技术与方法——砷第一法：氢化物原子荧光光度法原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被硫脲还原为三价砷，然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢气体，由载气（氩气）带入原子化器中，在砷空心阴极灯发射光谱激发下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。第二法：分光光度法原理：经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价砷，然后与新生态氢生成气态的砷化氢，然后与含有聚乙烯醇、乙醇的硝酸

8、银溶液作用生成黄色胶态银。比色，定量第三法：氢化物发生原子吸收法原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被碘化钾-抗坏血酸还原为三价砷，然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢气体，由载气（氩气）带入原子化器中，基态砷原子吸收砷空心空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。不同预处理方法比较优缺点注意事项HNO3-H2SO4湿式消解法消解不够