氧化铟纳米材料的制备与气敏性能研究

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1、摘要用水热法溶剂热法合成了分散均匀的方块形和针形氧化铟纳米材料并对这些材料进行了结构表征考察了添加剂反应温度时间等因素对合成材料结构及形貌的影响对氧化铟纳米材料的生长机理进行了探讨将所制得的氧化铟纳米材料按照旁热式工艺制备成气敏元件并测试了其气敏性能通过TPDXPS以及气敏催化氧化电阻测试等研究了氧化铟气体传感器的敏感机理比较了化学沉淀法球形水热法方块形溶剂热控制水解法针形氧化铟材料的气敏性能探讨了气敏材料结构形态与气敏性能的关系具体内容包括一纳米In2O3的水热法制备及气敏性能研究1以InCl3·4H2O为

2、原料添加一定的表面活性剂在适当温度下水热反应24小时得氧化铟的前躯体前驱体经热重-差示扫描量热法TG-DSC分析确定为In(OH)3与XRD结果一致In(OH)3经过煅烧可得到方块形立方晶的氧化铟制得样品的粒径大约为50nm左右2将制备的纳米In2O3粉体制成旁热式气敏元件通过检测元件电阻与加热温度的关系得知In2O3为氧吸附型表面控制气敏材料元件的适宜工作温度为150-350根据敏感性能确定的最佳制备工艺条件为水热反应温度250助剂十二烷基苯磺酸钠#3研究了元件的煅烧温度敏感膜厚度对气敏性能的影响根据不

3、同温度下元件对90###汽油93乙醇汽油90乙醇汽油97汽油氨气苯甲苯H2S乙醇液化气HCHO等16种气体的灵敏度测试结果发现600煅烧的元件气敏性能最好氧化铟元件的膜厚小时对50ppmH2S的电阻灵敏度高H2S的检测的最佳工作电压为5.0V相当于2754对比了不同形貌氧化铟的气敏性能包括水热法方块形化学沉淀法球形以及溶剂热控制水解法针形氧化铟发现方块状材料的气敏性能明显优于球形和针形元件的气敏性能二纳米In2O3的溶剂热法制备及气敏性能研究1以InCl3·4H2O为原料以乙醇为溶剂添加一定的表面活性剂在

4、适当温度下反应24小时得到氧化铟前躯体材料前驱体经XRD表征后发现为体心立方晶的氧化铟属一步合成600煅烧后仍然为体心立方晶的氧化铟煅烧前后的样品粒径变化较小大约为25nmI2将制备的纳米In2O3粉体制成旁热式气敏元件通过检测元件电阻与加热温度的关系确定In2O3为氧吸附型表面控制气敏材料材料的适宜工作温度为150-350#3比较了不同煅烧温度元件的气敏性能根据纳米In2O3气敏元件在不同温度下对90###汽油93乙醇汽油90乙醇汽油97汽油氨气苯甲苯H2S乙醇液化气HCHO等16种气体的灵敏度测试结果

5、发现以油酸为助剂的氧化铟气敏元件对50ppmC2H5OH有较高的电阻灵敏度而且稳定性很好经过100天的稳定性测试其储存状态下的检测灵敏度保持在80%左右以CTAB为助剂的氧化铟电阻非常小在低温下对液化气的灵敏度和选择性较好三掺杂对纳米In2O3气敏性能的影响1通过浸渍法和反应法对纳米In2O3粉体掺入Pd和Au元件的电阻-温度曲线的显示Pd和Au的掺杂能降低纳米In2O3气敏元件在空气中的电阻但是没有改变电阻的变化趋势2气敏特性测试结果表明掺杂PdAu可以提高氢气的检测灵敏度Au提高的幅度大于Pd掺Au元件在

6、5.0V相当于275时对500ppmH2气的检测灵敏度由2.6倍提高到9.1倍四氧化铟敏感机理研究1采用动态气相色谱法检测了In2O3催化乙醇的产物测定出乙醇的催化氧化产物主要为二氧化碳和水伴有少量的乙烯2使用程序控温脱附检测R.T.-700范围内氧气的吸附状态发现在R.T.-350氧气的-2-2-吸附态主要为分子态的O2O2O2超过350后逐渐出现O2等吸附态综合考虑氧化铟的电阻-温度曲线气体灵敏度-温度曲线尺寸效应氧气的程序升温脱附谱X-射线光电子能谱以及乙醇在氧化铟上的催化氧化结果推测氧化铟的气敏

7、机理为表面控制型氧的吸附态和吸附量对氧化铟的气体灵敏度起关键作用上述结果为In2O3基H2SC2H5OHLPG等气体传感器的开发和设计提供了重要的实验基础和理论依据具有重要的学术和应用价值关键词纳米材料氧化铟水热/溶剂热气体传感器IIABSTRACTHomogeneousdispersedcubic-likeandneedle-likeindiumoxidenanomaterialshavebeensynthesizedbyhydrothermalandsolvothermalprocess.Thesampl

8、esarecharacterizedbyX-raydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEM),transmissionelectronmicroscopy(TEM),X-rayphotoelectronspectroscopy(XPS),andelectrondiffraction(ED).Theeffectsofthefactorssuchas