稀土掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷光谱性能研究

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1、密级：中国科学院大学UniversityofChineseAcademyofSciences博士学位论文2013年5月BySinianZhangADissertatio州ThesisSubmittedtoTheUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementDoctorofScienceFujianInstituteofResearchontheStructureofMatter，ChineseAcadem

2、yofSciencesMay,20132致谢本论文在黄艺东研究员的指导下完成，在此表示感谢。感谢罗遵度研究员在理论知识方面的指导；感谢林炎富高级实验师，陈雨金、龚兴红、黄建华副研究员在样品制各、光谱测试及分析方面的帮助与支持；感谢测试中心马恩、李仁富、黄新在光谱测试中的帮助。感谢课题组唐剑锋、陈锦、程长虹、吴志清、潘宇、王国强、杨琳琳、林福霖、李栋华和王晗同学在学习工作过程中提供的帮助。感谢科技处张长青老师在专利申请过程中的帮助；感谢研究生部钟玲、张婧、陈小波老师在日常学习和工作中的帮助。感谢所有评阅

3、论文的老师为我的论文评审工作付出的辛勤劳动。感谢家人和朋友的鼓励、信任、支持和帮助。在此向所有给予我指导、帮助和支持的老师和同学们表示深深的感谢。张思念2013年5月福州稀土掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷光谱性能研究摘要我们用热处理的方法制备了稀土掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷。首先测定了稀土离子的浓度和玻璃陶瓷的折射率，表征了玻璃陶瓷中氟磷酸钙纳米颗粒的晶相与形貌。分析Eu3+掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷的光谱性能发现：在没有Eu3+离子吸收的60(0波长处，Eu3+·玻璃陶瓷样品的透过率达到了80．1

4、％。459nm处的峰值吸收截面在晶化后增加到217％。且晶化后459nm附近吸收带的半高宽为1．5rim，比晶化前的3．Snm窄。常温下，Eu3+：玻璃陶瓷的iD0—7足发射峰强度增加到晶化前的11倍。10K下，处于氟磷酸钙纳米晶中A和B两个位点的Eu3+离子场o。7R与5'Do—k跃迁的积分发射强度之比分别为6．03和5．77。且存在一个从A位点Eu3+离子到B位点n幅子能量传递的过程。10K下，A和B位点Eu3+离子的5Do荧光寿命分别为1．73ms和2．75ms。分析Nda+掺杂含氟磷酸钙纳米晶

5、玻璃陶瓷的光谱性能发现：玻璃陶瓷中氟磷酸钙纳米晶所占的体积比约为19％，Nd3+离子进入上述纳米晶的比例约为32％。807m处的峰值吸收截面在晶化后增加到224％，且807rim附近吸收带的半高宽为3．5rim，比Nd3+：玻璃的17．5am窄很多，但比Nd3+：氟磷酸钙晶体的2．5nm稍宽。807．7rim光激发下的5K发射光谱清楚地证明了Nd3+离子进入了FAP纳米晶。Nd3+：玻璃和Nds+：玻璃陶瓷样品1062rim处的峰值发射截面分别为1．89x10。20和2．42x10珈GIll2。晶化后

6、1062ran发射带的有效带宽从34降到29rim。分析P，掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷的光谱性能发现：玻璃陶瓷中氟磷酸钙纳米晶所占的体积比约为20％，P，离子进入纳米晶的比例约为31％。435和574nm处的峰值吸收截面在晶化后分别增加到134％和132％。435．4rim激发下的10K发射光谱清楚地证明了P，离子进入到了氟磷酸钙纳米晶。P，：玻璃和vr3+：稀土掺杂含氟磷酸钙纳米晶玻璃陶瓷光谱性能研究玻璃陶瓷的蓝色激光通道3R斗j目的发射截面分另]JjkJl．46x10珈和3．71x10。20cm

7、2。Pr3+：玻璃和Pr3+：玻璃陶瓷的红色激光通道3P0_3屁的发射截面分别为11．55x10之。和13．39x10。20啪2。关键词：氟氧化物玻璃陶瓷，稀土离子掺杂，光谱性能IIABSTRACTSinianZhangDirectedbyProfessorYidongHuangRareearth-dopedtransparentoxyiluorideglassceramicscontainingCas(P04)3Fnanocrystalswerepreparedbythermaltreatment．

8、Therefractiveindicesoftheglassceramicanddopantconcentrationsweremeasured．Thecrystallizationphase，sizeandmorphologyfortheCas(F04)3FnanocrystalsWereinvestigatedbyX-raydiffractionandtransmissiondectronmicroscope．IntheEu3+-dopedoxyfl