海水中总磷、总氮自动消解技术的研究

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1、摘要摘要磷、氮是海水中主要的营养元素，也是海洋富营养化的指示性元素，有害赤潮发生的频率与海水中营养物质的浓度呈明显的相关关系。随着水体富营养化的日益加重，各类水体中总磷、总氮的监测就显得尤为重要。本课题重点研究了一种紫外．微波联合消解海水中总磷、总氮的技术，并在前期实验的基础上，自主设计了一套适应于海水中总磷、总氮在线监测技术的紫外．微波联合消解装置。首先论文介绍了部分国内外磷、氮的监测技术和仪器，同时在参考国家标准GB／T11893．1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》和GB／T11894．1989《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的基础上

2、，分别对微波化学氧化法消解总磷、总氮的技术和紫外光催化氧化消解技术进行了研究，之后将两种消解技术进行了联合和优化，结果表明：1)微波化学氧化消解：实验采用MW700微波消解系统，以乙酰甲胺磷的消解效率为指标，通过正交实验和一系列的单因素实验，获得了微波消解的最佳实验参数：消解时间：780S；消解温度：140℃；升温时间：200S；NaOH溶液-,-K2S208溶液配比为：2+6(mL)。2)紫外光催化氧化消解：实验采用40W紫外杀菌灯作为紫外光源，用对紫外光无吸收的聚四氟乙烯管作为紫外消解的容器，以羟基亚乙基二膦酸(HEDP)德消解效率为指标，根据影响紫外消解的

3、各因素，同时综合考虑微波消解条件的实验参数，在初步试验的基础上，进行了正交实验。最后获得了紫外消解的最佳参数：NaOH溶液和碱性K2S208溶液配比为：2+6；照射时间：1200s；紫外灯强：40W；紫外灯距：10cm。3)紫外．微波联合消解：在既定的微波化学氧化消解条件和紫外光催化氧化消解条件的基础上，实验将紫外消解技术和微波消解技术进行了联合和优化，以微波化学氧化消解为主，辅助紫外光催化氧化技术，得出了联合消解总磷、总氮的最佳实验参数为：K2S208溶液+NaOH溶液配比为：2+6(mL)；紫外照射时间：l200s；紫外灯强：40W；紫外灯距：10em；微波

4、升温时间：200S；消解温度：125℃；■■消解时间：720S。在确定的紫外微波联合消解实验参数基础上，实验分别对模拟海水水样、青岛海水水样进行了测定，采用5倍稀释法消除了海水基质中氯离子的影响，总磷两个浓度的相对标准偏差分别为0．54％和1．84％，精密度良好，检测下限为0．00122gg·mUl，海水水样平均加标回收率98．96％。河北科技大学硕士学位论文最后在既定消解技术的基础上，论文自主设计了一套在线式紫外．微波联合消解装置。构建了由自动进液控制部分、紫外．微波联合消解系统、在线式紫外．微波联合消解池以及各连带管路组成的在线式紫外．微波联合消解原理样机。

5、关键词海水；总磷：总氮；联合消解技术；装置■AbstractAbstractPhosphorusandnitrogenarenotonlythemainnutrientelementsinseawater，butalsoindicativeelementsofmarineeutrophication．ThereissomesignificantcorrelationbetweentheocculTenceofeutrophicationandtheconcentrationofnutrientsintheseawater．Withtheincreasingthe

6、occurrenceofeutrophication，themonitoringoftotalphosphorusandtotalnitrogenbecomesparticularlyimportant．Inthispaperwemainlystudyatechnologyofnitrogenandphosphor’sdigestionintheseawaterbyUV-microwavemethodofjoint．Designedtherelatedequipmentonthebaseofthebasicexperiments．Firstlyweintrodu

7、cedsomeothermethordsandinstrumentsintheworld．SecondlywediscussedthemicrowavedigestiontechniqueandtheUVdigestiontechniqueonthebasisofGB／T11893—1989andGB／T11894—1989．Finalyweobtainedtheoptimalexperimentalparameters．Themicrowave‘digestionoptimalexperimentalparameters：Digestiontime：780s；

8、Digestiontem