高强度氧氮微晶玻璃的制备及性能研究

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1、中南人学硕士学位论文摘要摘要氧氮玻璃的熔化温度高达1500—1800℃，难于通过传统熔融冷却法而制得，rr}}_=而且，用传统熔融冷却法获得的玻璃其N含量也较低。所以，通常采用溶胶．凝产．，．0胶法来制备氧氮玻璃，以降低玻璃的熔融温度，增加N含量。但是用溶胶凝胶法一般需要利用较为昂贵的金属醇盐或是金属无机盐，而且制备量较少，生产周期长。与溶胶凝胶法相比，高能球磨法制备工艺简单、容易制备出大量纳米级非晶态粉末。本课题探索利用高能球磨方法使氧氮玻璃体系原料非晶化以及将这种非晶化的球磨粉木进行气压烧结而制备氧氮微晶玻璃的可行性。本文的主要研究内容包括：Y-AI．Mg．

2、Si。0．N系氧氮微晶玻璃的组成设计、高能球磨工艺对氧氮玻璃体系粉木原料的非晶化过程的影响，粉末原料的非晶化程度与其烧结性能的关系、球磨工艺的优化、杂质对球磨粉木烧结性能的影响、杂质铁的去除及烧结工艺对低铁球磨粉木烧结性能的影响及高能球磨加气压烧结法制备无机微晶玻璃的可行性验证等。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和抗弯强度测定等仪器与方法对制备的氧氮微晶玻璃的结构与性能进行了研究。结果表明：1)随着球磨强度的增加和球磨时间的延长，Y-AI。Mg．Si．O．N粉末中的Ti02和MgO首先被非晶化，Y203和Zr02随后被非晶化，A1203、S

3、i02最后被非晶化，Si3N4部分被非晶化；随着球磨强度的增加和球磨时间的延长，Si02粉末不断的细化。粉木试样中的颗粒由原来的大片状和纤维状逐步变成细小的球状；2)对于ONGl和ONG2两配方，不同球磨程度的球磨样品烧结后晶相的变化情况是，在ON01中各烧结体中Si3N4的含量几乎没变，而在ONG2中各烧结体中Si3N4的含量随球磨程度的增加含量逐渐减少。两个配方都是在300ffmin×18h球磨后烧结样的堇青石含量最高，在330r／min×9h球磨后烧结样中Quartz变成Cristobalite．Si02的量最多。随球磨程度的增加，在烧结过程中，Quart

4、z的相变能力逐渐增加，Quartz先是逐渐的变成堇青石和Cristobalite．Si02，后是逐渐的变成ZrSi04。粉术的非晶化对烧结的作用，是随球磨强度的增加和球磨时间的延长，烧结线收缩率先变大后变小，抗弯强度先提高后减小。对于ONGl粉末烧结试样，其线收缩率最大达到5．3％，最大抗弯强度为78MPa；而对于ONG2粉术烧结试样，其线收缩率最大达到8．O％，最大抗弯强度为123MPa。ONG2的烧结性能都比0NGl好，故以后的实验都用ONG2配方；3)根据正交试验结果，得出球磨参数中球磨时问对球磨非晶化的影响最大，’球料质量比对球磨非晶化的影响居中，球磨介

5、质含量对球磨非晶化的影响最小。‘●，J最佳的球磨工艺为：无水乙醇含量为3wt％，球料比为50：1，球磨时间为48h。中南人学硕十学位论文摘要球磨参数对铁引入量的影响比较复杂。球磨后粉末大多以单个小颗粒或小颗粒团聚体存在，粉术各部分元素分布均匀。4)高能球磨制备氧氮微晶玻璃会在球磨粉末中引入较多的杂质铁，随气压烧结温度的增加，烧结体中的铁逐渐长大球化，在较高温度下与基体发生反应变成Fe3Si，非晶态粉术不断致密化且发生一系列的晶体种类变化。烧结体含晶相和玻璃相，玻璃相属于氧氮玻璃系，其最佳的制备温度为1460℃左右。5)利用钨钢球可以制备出含铁量较低的球磨样品。低

6、铁球磨样品制备成氧氮微晶玻璃时，最佳的烧结温度为1400。C，最佳的烧结时间为80min，最大线收缩率为l8．O％，最大抗弯强度为160MPa。6)高能球磨法可以很好的用于无机微晶玻璃的制备中，但会在样品中引入少量的杂质。关键词：氧氮玻璃，高能球磨，粉木非晶化，气压烧结，正交试验，氧氮微品玻璃置§毒ABS’I’RAC’I’ItwasverydifficulttopreparedoxynitrideglasseswithhigheramountofNbytheconventionalmeltquenchingtechnologybecauseofitshighme

7、ltingtemperature．Usually’thes01．gelmethodwasusedtopreparedoxynitrideglass，whichcoulddecreasethemeltingtemperatureandintroducemoreN．Although，thedisadvantageofs01．gelmethodWasthatitneedtousemetal—alkoxideormetal—saltswhichwasveryexpensive，anditcouldonlypreparedverylittleoxynitrideglass

8、onetimeforav