纳米磁性多孔羟基磷灰石生物陶瓷的研究

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1、武汉理工大学硕士学位论文摘要羟基磷灰石(HA)是一种最有代表性的生物活性材料，在临床上广泛用作无机骨组织修复材料，磁场能够刺激原始细胞分化成新的骨细胞，从而加速骨损伤的愈合过程。将二者复合则既可以解决生物相容性问题，又可以具备诱导或刺激新骨形成的作用。本研究先合成纳米羟基磷灰石(HA)及磁性材料Fe304，再添加适当的高温结合剂和成孔剂，采用烧结法制备了磁性多孔羟基磷灰石生物陶瓷。用TG—DTA、XRD、SEM及FE．SEM等测试手段表征其相组成及显微结构，探讨了材料的组成、制备工艺、结构与性能的关系。以四水合硝酸钙和五氧

2、化二磷为原料，无水乙醇为溶剂，采用溶胶．凝胶工艺制备了纳米羟基磷灰石粉体。最佳制备工艺为控制溶胶pH为8、反应温度为30℃、热处理温度为600℃。XRD研究表明，HA样品结晶度为95．03％，粒径在40---50nm左右，在650℃时开始发生分解，样品中有CaO出现。FE．SEM显微结构研究表明样品中HA颗粒形貌为棒状和圆柱状，有部分团聚现象。FT-IR研究结果表明，纳米HA粉体的晶格中含有微量C032‘，有利于改善其仿生性能。采用水热法制备了Fe304磁性材料，控制水热反应温度为140℃、反应时间为24h、NaOH浓度为

3、2mol／L为最佳。SEM和XRD的研究结果表明，Fe304晶体形貌为八面体，尺寸在1．5~2．59m之间，结晶度为87．70％。VSM测试结果表明Fe304的饱和磁场强度Ms=86．93emu／g，矫顽力Hc=850e，对人体安全，可用于治疗骨缺损。以纳米羟基磷灰石和磁性材料Fe30a为主要原料，添加一定量的生物玻璃和淀粉分别作为高温结合剂和成孔剂，设计了4种生物陶瓷的组成，制备了纳米磁性多孔羟基磷灰石生物陶瓷材料。结构和性能测试结果表明，1020。C下烧成的配方NO．2为最佳样品，配方中HA的含量为57．69％、Fe3

4、04含量为7．69％、生物玻璃含量为11．54％、淀粉含量为23．08％。烧成后样品的气孔率为45．46％、抗折强度为12。33MPa、饱和磁场强度Ms为61．92emu／g、矫顽力Hc为1030e。XRD分析表明，生物陶瓷的主晶相为Calo(P04)6(OH)2(羟基磷灰石)、Fe304(磁铁矿)和Y—Fe203(赤铁矿)，SEM研究结果表明，样品中含有大量三维连通的气孔，气孔分布均匀，孔径大小不一，大气孔孔径在10---309m之间，微孔孔径武汉理工大学硕士学位论文在l～5岬左右，有利于提高材料的降解性能。Fe304晶

5、粒均匀分布在HA基质中，有利于磁性能的发挥；柱状的Calo(P04)6(OH)2晶体构成骨架，其它晶粒在其周围，并由玻璃相相互连接，保证了生物陶瓷具有较高的强度。关键词：纳米HA，Fe304粉体，磁性多孔生物陶瓷，溶胶．凝胶法，水热法，结构与性能Ⅱ武汉理工大学硕士学位论文AbstractHydroxyapatite(HA)isamostrepresentativebioactivematerial，whichiswidelyusedasbone．repairingmaterialonclinic．Themagneticfi

6、eldCallstimulateprimitivecellstodifferentiateintonewbonecells，thusacceleratesthehealingprocessofbones．Combiningthetwowillnotonlysolvetheissueofbiocompatibilitybutalsocaninduceorstimulatetheformationofnewbone．Inthisstudy,Hydroxyapatite饵队)andmagneticmaterialFe304wer

7、esynthesizedbeforehand，andthensomeporeformingagentandhightemperatureadhesivewereaddedtopreparemagneticporousHAbioceramicbysinteringmethod．ThephasecompositionandmicrostructureofthematerialwerecharacterizedbyTG—DTA，XRD，SEMandFE-SEM，andtherelationshipofcomposition，pr

8、ocessstructurewithpropertiesWasresearched．HAllano．powderswerepreparedbysol-gelprocessandusingCafNOsh。4H20andP205asstartingmaterials．TheoptimumprocessWas