基于聚碳硅烷耐高温胶粘剂的制备及其性能研究

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1、分类号：TQ433.4密级：UDC：620编号：201431804043河北工业大学硕士学位论文基于聚碳硅烷耐高温胶粘剂的制备及其性能研究论文作者：王林豪学生类别：全日制专业学位类别：工程硕士领域名称：材料工程指导教师：王西新职称：教授罗永明职称：副研究员DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofMaterialsEngineeringPREPARATIONANDPROPERTYOFHIGHTEMPERATURERESISTANTADHESIVEBASEDONPOLYCARBOSI

2、LANEPRECERAMICbyWangLinhaoSupervisor:Prof.WangXixinAsso.Prof.LuoYongmingMay2017摘要聚碳硅烷作为陶瓷前驱体已得到了广泛的研究，并在陶瓷纤维、陶瓷涂层和陶瓷基复合材料的制备方面实现应用。相比之下，聚碳硅烷用于胶粘剂连接材料的研究报道较少。本文以实验室可小批量稳定制备的液态聚碳硅烷（HPCS）为研究对象，对其结构、固化特性、粘接性能以及耐温性能进行了研究，旨在发展具有良好工艺性能、粘接性能，可在高温甚至超高温环境中使用的新型胶粘剂。本论文主要内容如下：1.采用FTIR、NMR、GPC、TG以及粘度测试等多

3、种手段对HPCS树脂的结构及理化性能进行表征。HPCS结构中Si-H和Si-Vi活性基团的存在使其易交联固化形成高交联密度的三维网状结构。HPCS树脂在氮气下，1100℃裂解后的陶瓷产率为73.83%。2.选用AIBN、BPO和DCP为引发剂，采用非等温差示扫描量热法研究了不同引发剂作用下HPCS的固化反应动力学。通过FTIR、DSC等手段对HPCS固化机理进行探讨。研究表明：在三种引发剂作用下，HPCS树脂在220℃通过自由基聚合可实现完全交联固化。综合动力学参数、陶瓷产率以及固化样品形貌等因素考虑，BPO引发HPCS交联固化效果最优。3.前驱体聚合物在裂解过程中会发生体积收

4、缩和质量损失，在树脂基体中引入合适的无机填料能有效改善上述问题。本文以反应活性、有效体积膨胀、高温性能等为原则选定填料体系，从陶瓷产率、线收缩与体积收缩和力学性能等方面考察引入填料对HPCS性能影响。4.以HPCS树脂为基体，BPO为固化剂，复配无机填料制备耐高温胶粘剂用于石墨基材的粘接。以单搭接剪切强度为考核指标，考察了胶粘剂在不同温度热处理后的室温粘接强度以及高温粘接性能和热老化性能。研究结果表明：HPCS-Ⅰ型胶粘剂经220℃固化后，石墨接头的室温剪切强度为16.8MPa；RT~1400℃测试温度范围内，高温剪切强度均保持在9.97MPa以上；经1100℃老化2h后，粘接

5、强度可达19.1MPa。所制备的胶粘剂具有良好的耐高温性能与粘接性能，潜在应用于金属材料、非金属材料的自粘或互粘。关键词：聚碳硅烷交联固化填料耐高温胶粘剂粘接性能IABSTRACTPolycarbosilane(HPCS),asakindofpreceramicprecursor,whichhasbeenextensivelystudiedandhasfoundutilizationinthefieldsoffiber,coatingandceramicmatrixcompositeetc.However,therearefewreportsonitsapplicationin

6、adhesivebonding.Inthispaper,HPCShasbeenchosenastheresearchsubjectanditsstructure,curingcharacteristics,adhesiveperformanceandheatresistancepropertiesarestudied.Itisaimedtoobtaininganadhesive,whichcanbecuredatrelativelylowtemperatureandusedathightemperature.Themainworkandresultsaresummarizeda

7、sfollows.1.ThechemicalstructureandpropertiesofHPCSwerecharacterizedbyFTIR,NMR,GPC,TGandviscositytest.ThefunctionalgroupsofSi-HandSi-ViinHPCScauseitcuredeasilytoformingathreedimensionalnetworkstructurewithhighcross-linkingdensity.TheceramicyieldofHP