原位生长碳纳米管化学修饰电极的制备及应用

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1、西南交通大学硕士研究生学位论文第l页摘要本文针对原位生长碳纳米管化学修饰电极(GSCNT-CME)的制备及其在电化学检测领域中的应用，进行了以下研究工作：(1)利用直流电电化学沉积法将生长碳纳米管(CNT)的镍催化剂均匀地附着在石墨电极(GE)表面，再通过化学气相沉积法(CVD)锘U备得到原位生长碳纳米管化学修饰电极(GSCNT-CME)。电化学沉积的金属镍和所制备的修饰电极分别用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱(EDX)进行表征，所得修饰电极的电化学性能用[Fe(CN)6]3"／[Fe(CN)6]4’溶液进行表征。结果表明：经直流电电化学沉积，可以在石墨电

2、极表面沉积一层致密的金属镍，能生长出管径均匀的碳纳米管，所制得的修饰电极具有良好的电化学响应灵敏性和准确性，对于研究CNT的结构对修饰电极的电化学性能的影响有重要意义。(2)利用直流电电化学沉积法将生长碳纳米管(CNT)的催化剂沉积到石墨电极(GE)表面，再通过液态乙醇火焰燃烧法将CNT生长在GE表面，制备出原位生长碳纳米管化学修饰电极(GSCNT=CME)。电化学沉积的金属镍和得到的GSCNT-CME分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)进行表征。GSCNT-CME的电化学性能在[Fe(CN)6]3-／[Fe(CN)6]4‘检测溶液中利用循环

3、伏安(CⅥ进行表征。结果表明：沉积在石墨电极表面的金属镍催化剂以纳米颗粒的形式存在，大部分晶面是(111)；利用火焰法制备的CNT管径分布在40nm左右；制备出的GSCNT-CME具有很好的电流敏感性和电化学测试准确性，而且这种制备方法具有过程简单、效率高的特点，很适合于大批量生产并应用于电化学分析测试领域。(3)将利用火焰法制备的原位生长碳纳米管化学修饰电极(GScNT-CME)应用于对水溶液中微量铜的检测。通过循环伏安法进行测试发现：在．300"--300mV的扫描范围内，扫速平方根与氧化峰峰电流及氧化还原峰峰电位差成良好的线性关系，而且氧化峰峰电流与Cu2+的浓度在

4、3．0×10石mol／L"-一，1．Oxl04mol／L范围内成良好的线性关系，其相关线性方程为Ipk_O．29+0．163C(Cx10一mol／L)，相关系数产O．9993，检出限为1．0×10石mol／L。结果表明，此GSCNE．CME对Cu2+具有很好的电化学敏感性和检测准确性，可用于对痕量铜的测定。关键词：碳纳米管修饰电极；化学气相沉积；火焰；铜AbstractInthisthesis，thegrowninsitucarbonnanotubechemicallymodifiedelectrode(GSCNT-CME)waspreparedandappliedint

5、hefieldofelectrochemicaldetection．Themainresearchesareasfollows：(1)TheGSCNT-CMEWaspreparedbytheinsitugrowthofcarbonnanotube(CNT)ontoapretreatedgraphiteelectrode(GE)viacatalyticchemicalvapordeposition．ThepretreatedGEWaspreparedbydirectcurrentelectrochemicaldepositionusinganickelcatalyst．Th

6、edepositednickelandtheobtainedGSCNT-CMEwerecharacterizedbyopticalmicroscopy,scanningelectronmicroscopy(SEM)，andenergydispersiveX-raydiffraction(EDX)．TheelectrochemicalperformanceoftheobtainedGSCNT-CMEswerecharacterizedbycyclicvoltammetry(CⅥusingthe[Fe(CN)6]3"／[Fe(CN)6]4。solution．Resultssh

7、owedthatthereWasalayerofnickelonthepretreatedGEsurfaceafterdirectcurrentelectrochemicaldepositionandCNTwithuniformtubediameterswerepresentonthesurfaceoftheGE．ThepreparedGSCNT-CMEhasgoodcurrentresponse．sensitivityandgoodaccuracy．Itmaybeappliedinelectrochemicaltesting