电导法测定粘土矿物的阳离子交换容量

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1、第19卷第3期油田化学Vol.19No.32002年9月25日OilfieldChemistry25Sept,2002文章编号:100024092(2002)0320205203X电导法测定粘土矿物的阳离子交换容量吴涛,韩书华,张春光,侯万国,孙德军(山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室,山东济南250100)摘要:用亚甲基蓝法测定粘土矿物和泥页岩阳离子交换容量CEC值时滴定终点不易判断,测定值准确度不高。本文提出用1mol/LBaCl2溶液充分置换矿岩样中可交换阳离子(平衡5d),再用0.1mol/LMgSO4溶液进行电导滴定,滴定曲

2、线明锐的拐点指示滴定终点。用此法测得基准钠蒙脱土和用化学纯高岭土精制的钠高岭土的CEC值分别为84.8和5.2mmol/100g土,而亚甲基蓝法测定值则分别为82.5和2.7mmol/100g土。对于膨胀性的钠蒙脱土,两种方法的测定结果一致,而对于非膨胀性的钠高岭土,亚甲基蓝法测定值明显偏低。对于胜利油田6个泥页岩样,电导滴定法测定的CEC值大大高于亚甲基蓝法测定值,而比较接近按矿物分析数据估算的CEC值。BaCl22MgSO4电导滴定法对膨胀性和非膨胀性粘土矿物都适用,测定程序简便,测定值准确度高。关键词:阳离子交换容量;电导滴定法;钠

3、蒙脱土;钠高岭土;泥页岩+中图分类号:TE258.3:TE311文献标识码:A井壁不稳定问题,是钻井工程中经常遇到的一彻底,测值准确,但操作相对复杂。本文采用BaCl2[1~3]个十分复杂的世界性难题。张有瑜等认为:与交换,MgSO4滴定的方法,对蒙脱土、高岭土和6种钻井液有关的泥页岩井壁不稳定问题的核心是泥页泥页岩的阳离子交换容量进行了测定,并与亚甲基岩的成分、结构和构造特征及其理化性能。泥页岩蓝法进行了对比。粘土矿物表面有一定数量的可交换阳离子,当粘土1实验部分矿物与水接触时,这些阳离子就从粘土矿物表面解离下来,扩散到粘土矿物表面周围

4、,形成扩散双电1.1药品层,使粘土表面带负电,晶层之间相互排斥,产生膨无水乙醇,二水合氯化钡,无水硫酸镁,双氧水,胀。粘土矿物表面可交换阳离子越多,表面所带电硫酸,标准亚甲基蓝为分析纯试剂。量就越多,双电层斥力就越强,泥页岩膨胀就越剧基准钠蒙脱土为工业品,克拉玛依市泥浆材料[4,5]烈。因此,阳离子交换容量的测定是评价泥页公司制造。岩水化特性和分类的重要依据。钠高岭土按下述方法制备:称取一定量的化学目前泥页岩阳离子交换容量(CEC)的测定主纯高岭土(上海五四化学试剂厂出品),加入一定量要采用亚甲基蓝法,其准确性不够高,测定结果一般1mol

5、/LNaOH溶液浸泡,每天更换一次浸泡液,连偏低,但实验操作简便,便于现场使用。CEC的经续浸泡3d,三次蒸馏水洗涤、抽滤,至上层清液的[6]典测定方法是NH4Ac淋洗法,此法先用NH4AcpH=7,于105℃下烘8h,取出装瓶备用。+2+2+淋洗粘土,NH4交换出粘土中的Ca和Mg等阳实验岩心:馆陶组、东营组、沙一段、沙二段、沙离子,后用乙醇洗去粘土中过剩的NH4Ac,将粘土三段和沙四段6种岩心,由胜利油田提供。粉碎6+加NaOH直接蒸馏,所得NH4量换算为每100g土种岩心,过160目筛,用三次蒸馏水浸泡,同时加入+的毫摩尔数,即为阳

6、离子交换容量。NH4交换作用50mL30%的H2O2搅拌,浓硫酸调pH=2,静置过X收稿日期:2001210217;修改日期:2002208210。基金项目:中国石油天然气总公司“九五”科技攻关项目(批准号970406)。作者简介:吴涛(1968-),女,工程师,从事钻井液性能研究,通讯地址:250100山东省济南市山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室。206油田化学2002年夜,加热沸腾1h。冷却后用三次蒸馏水洗涤,抽滤,与BaCl2交换后的粘土悬浮体,在用MgSO4滴至上层清液pH=7,于105℃烘8h,装瓶备用。定的过程中,交换性

7、阳离子Ba2+不断地被Mg2+置2+1.2仪器换出来,形成BaSO4沉淀,同时由于Mg的引入,2+DDS211C电导率仪(天津第二分析仪器厂);溶液电导率基本保持不变,当交换性阳离子Ba全DZ21型滴定装置(上海第二分析仪器厂);TGL216G部被置换出来以后,随MgSO4的不断加入,溶液电型台式高速离心机(上海医用分析仪器厂)等。导率直线式急剧上升,电导滴定曲线上两条直线的交点即为等当点,根据等当点便可计算出CEC。1.3实验方法亚甲基蓝法测定CEC基于以下交换反应:1.3.1亚甲基蓝法+按照石油天然气行业标准SY/T5621293《钻

8、井粘土M+C16H18N3SCl粘土C16H18N3S+MCl液测试程序》,将过100目筛的泥页岩样在105±开始滴加的亚甲基蓝被粘土吸附,当吸附饱和3℃烘4h,称取干燥岩粉100.0g,加蒸

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