Bvz茅根炭炮制工艺及质量标准研究

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1、一21一·方药研究·l7／茅根炭炮制工艺及质量标准研究／3摘要采用正交试验法．对茅根炭的炮制工艺进行优选。结果表明，茅根炭的量佳蛔翻工艺为170℃供翻16，钟关中键囝调号R￡2l6L3．3!芝正交试验工艺一重曼蔓堡：刊l茅根炭为止血吉方十灰散的组成药物之一，中裹2茅幅巍炮■结暴医临床长期将其用于治疗各种出血病症，疗效确切。茅根炭的炮制工艺对其临床疗效具有直接影晌，本实验采用正交试验法，对茅根炭炮制工艺进行研究，并为制订茅根炭饮片的质量标准提供依据。1实验材料‘1．1药材试剂茅根购自南京市药材公司，经本院王永珍教授鉴定为禾本科植物白茅(Imperatar￡∞)的干燥根茎。实验中所用

2、试剂为AR级或医用品，光谱分析实验中所用试剂为GR级。2．2浸出物含量测定1．2仪器取各炮制品粉末(40目)，按药典法【2】测定其永便携式温度计，WREU一892型，上海自动化仪浸出物和醇浸出物含量。结果表明，在较低温度下表三厂。等离子发射光谱仪，LEEMAN1型(美)。原子吸收分光光度计，岛津从一670型(日)。的炮制品，浸出物含量明显升高，而在较高温度下的1．3动物炮制品．浸出物含量明显降低(见表3)。2．3鞣质含量测定昆明种小鼠，体重(2O±2)g．雌雄各半，本校实验动物中心提供。取各炮制品粉末10g，精密称定．采用高锰酸钾法n】测定各样品中鞣质含量。结果表明，茅根经制2实

3、验方法与结果2．1茅根炭的炮制炭后，其鞣质含量明显升高，尤以在170—20o℃炮表1茅根炭炮镧正交设计因素水平裹制品升高幅度最为显著(见表3)。衰3白茅根备炮■吕浸出置霉一台量毫蛄暴以茅根的传统炮制工艺为参照⋯，对炮制过程中的温度(A)、时间(B)及加热方式(c)等三项影晌炭药饮片质量的主要因素进行考察。前二因素各选取3水平，后一因素选取2水平，按(3‘)正交表进行实验设计，并按正交表所示条件对药材进行炮制。炮制过程中准确记录加热温度、时间、成品性状，并计算成品得率。结果见表1、表2。一一～一一—L—t2．4凝血时间的测定为B>A>C(见表5)。2．4．1药液的制备表5茅报炭正变

4、试验结果分斩取各炮制撵品粉末(100目)．加人0．8％CMC—Na溶液研磨。使成12％的混悬液．用时摇匀。24．2凝血时间测定取小鼠随机分组．每组10只。禁食(不禁水)12小时后．按48g／kg剂t灌胃给药，对照组给予同体积的0．8％CMC—Na溶液。1时后以毛细营法测定小鼠凝血时间。结果见表4。表4白茅根各炮制品对小鼠凝血时间的影响{；±，=1O)注：*最佳组旨：A】B'CI2．6微t元素含t测定对符合最佳工艺组合的样品6中所合散t元素进行测定。2．61等离子光谱测定(1)样品制备：取样品粉末(100目)05g，精密称定。置三角烧瓶中。分别加人l0mt8NCh，密闭过夜。次日缓

5、缓加热使微沸，至近干时滴加nClO,4ml继续加热，使样品充分硝化至磴清。用二次重蒸馏水定容至25mI，供测试。(2)测定条件：LEEMAN1型等离子发射光谱仪．加MHg，工作气体为氩气，压力及流t见表6。测定结果表明，茅根经制炭后。除CA、Co、Cu含t有住：与08％CMC—Na组比较．-P<0．05，--P<0．0I．所降低外，Zn、Pb、Mn、Cr、P、Fe、K等元素含t均不⋯P<0．∞I同程度升高(见表7)。2．5制炭工艺优选表6等离子光谱测试条捧对各小鼠凝血时间测定结果进行统计学处理求得t值(见表4)，并以此为指标对茅根炭的正交试验结果进行分析，从中优选出最佳工艺组合。

6、结果表明．茅根炭的最佳工艺组合为A2B3cl。样品6与该工艺相符。各因素对炮制品止血作用的影响程度表7白茅报微量元素古量测定{~g／g)2．6．2原子吸收光谱制定气流t8．0L／min．预喷雾时间3秒。积分时间5秒。(1)样品测定：取样品粉末(100目)05g。精密燃气高度10nm。称定。置三角烧瓶中，分别加人5mlHNO3，密闭过测定结果表明，茅根经制炭后．ca元素含t明夜。次日缓缓加热0．5小时．追加混合酸(HN：显增加，结果见表7。HC1O

7、：3：1)5ml，继续硝化至近干。二次重蒸馏水3讨论茅根的传绕炮制要求以文火蝴制，此点与一般定容至10m1，供测试。炭药蝴制强调武火有

8、所区别。本试验结果表明，在(2)测试条件：岛津AA一670原子吸收分光光较高温度(220℃)下制炭样品止血作用不明显。采度计．测定波长422．7nm，灯电流6mA，挟缝05用正交法优选出最佳工艺组合为A2c1，即控制温nm，火焰类型Air—QH2，燃气流t20L／min．助燃一23一度为170℃，烘制16分钟．由此可见，文火较长时间尚与制炭过程中可能产生的其他理化变化有关，其制炭对增强其止血作用是有利的，此与传统相符。临床意义不容忽视¨]。茅根炭畏出物含量测定．则在影响成品质量的