羊栖菜岩藻聚糖硫酸酯的结构研究

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1、中国海洋大学硕士学位论文羊栖菜岩藻聚糖硫酸酯的结构研究姓名：徐杰申请学位级别：硕士专业：水产品加工与贮藏工程指导教师：李八方;薛长湖2003.6.1中国海洋大学硕士学位论文摘要岩藻聚糖硫酸酯是一种具有独特结构和多种生物活性的多糖，其构效关系是近些年来的研究热点。本文从浙江省洞头县海域养殖羊栖菜中提取岩藻聚糖硫酸酯，利用Q．SepharoseFF阴离子交换树脂分级．得到硫酸基含量不同的三个组分：F．1，F．2和F．3，经化学组成分析和分子量测定，发现组分F．2不但得率较高而且组成较单～，主要单糖组成为岩藻糖和半乳糖，

2、硫酸基含量高且糖醛酸含量低，因此对组分F．2进行进一步的结构分析，主要使用了高效凝胶过滤色谱、高效薄层色谱、红外光谱、酸水解、甲基化反应、气一质联用色谱和核磁共振光谱等方法。HPSEC法测定表明组分F．2的分子量在160，000左右。m分析发现F-2中存在双硫酸基取代的情况。用GC-MS对F．2和其脱硫产物F-2d的甲基化产物进行分析和比较，由此提出F-2中岩藻糖是以1—3连接为主，半乳糖是以1—6连接为主，硫酸基主要取代在岩藻糖残基的C．4位上，其次在C-2位，还有C．2，4位双硫酸基取代。组分F-2的酸水解产物

3、利用截留分子量为5,000(Da)的超滤膜分离后通过Bio-GelP4凝胶柱分为F．2．a，F．2-b和F．2-c三个寡糖组分。通过将这些组分的化学组成及分子量与F-2作比较，认为F．2是含有大量岩藻糖和半乳糖支链的杂多糖，其主链主要由岩藻糖、半乳糖、甘露糖和葡萄糖构成，且主链和支链均有硫酸基取代。利用核磁共振波谱法对F．2水解得到的寡糖组分F-2-c进行结构分析，结合甲基化的结果，证明了F一2支链结构主要是由l一3连接的岩藻糖残基构成的，还有少量的1—2连接；岩藻糖残基主要为a构型，也有少量的p构型；支链中半乳糖

4、残基与主链不同是1—3连接，为p构型。关键词：岩藻聚糖硫酸酯；羊牺莱；化学组成：结构分析中国海洋大学硕士学位论文AbstractFucoidan，amixtureofsulfatedfucose—containingpolysacchrides，haveuniquemolecularstructureandmanybiologicalactivities．NOWthestructure．activityrelationshipoffucoidalliswidelystudied．Fucoidanwereextrac

5、tedfrombrownseaweedSargassumfusiforme，andthealgawasculturedinthecoastofDongtouofZheJiangprovince．Fucoidanwasseparatedbyanion．exchangechromatographyonQ—SepharoseFFintothreefractionsfF．1，F．2andF-3)．ThesecondfractionwhichnamedaSF．2Wasmoilhomogeneousandaboundedinb

6、othfucoseresiduesandsulfatedesters．WechoseF-2for也efurtherstructuralstudiestotheanalysisoftheirchemicalcompositionsandavemgemeleeularweight．AnalysismethodsofHPSEC，GC，TLC，／R，acidlaydrolysis，methylationreaction(GC—MS)andNMRwereusedtoelucidateitsstructure．Theavera

7、gemeleeularweightofF．2wasestimatedat160，000，basedOnHPSEC．TheIRspectrumdisplayedthatdisulfatedfucoseexistedinF-2．F一2anditsdesulfatedderivativeF-2dweresubjectedtomethylationanalysisbyGc-MS．Itshowedthat旺(1-3)·linkagewasmajorlinkagepaReminfucoseresiduesand(1．+6)-l

8、inkageWasmajorlinkagepatterningalactoseresidues．SulfategroupsweresubstitutedmainlyatC．4positionsandc．2offucoseresidues．someoffucoseresiduesweredisulfatedatC-2．4positions．Afterhydro