苯酰亚胺结构对PET阻燃抗熔滴及抑烟的贡献

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1、第7期高分子学报No.72017年7月ACTAPOLYMERICASINICAJul.,2017*苯酰亚胺结构对PET阻燃抗熔滴及抑烟的贡献**陈琳吴嘉宁倪延朋付腾吴志正汪秀丽王玉忠(四川大学化学学院高分子材料工程国家重点实验室环保型高分子材料国家地方联合工程实验室成都610064)单体BN的合成及表征在装有氮气保护装置和接有球型冷凝管分水器的500mL三口瓶中，加入200mLNMP和20.9g5-氨基间苯二甲酸二甲酯，磁力搅拌溶解后加入14.8g邻苯二甲酸酐，升温至75°C反应2h，生成酰胺酸中间体；随后加入60mL甲苯于三口瓶中，升温至175°C反应6-8h.反应结束后，将反应液加入

2、1L去离子水中析出白色沉淀，抽滤，水洗4次，烘干得到白色粉末状产物即为BN，产率93%.1HNMR(400MHz，CDCl3，δ，ppm)：8.73(1H，t)，8.35(2H，d)，8.00(2H，m)，7.84(2H，m)，3.97(6H，s).Fig.11HNMRspectrumofmonomerBN13CNMR(400MHz，CDCl3，δ，ppm)：166.65(-CON-)，165.36(-COO-)，134.61(Ar-C)，132.38(Ar-C)，131.74(Ar-C)，131.62(Ar-C)，131.50(Ar-C)，130.01(Ar-C)，123.95(Ar-

3、C)，52.36(-CH3).*庆祝《高分子学报》创刊60周年专辑；2017-04-07收稿，2017-05-04修稿；国家自然科学基金(基金号21634006)和教育部创新团队计划(项目号IRT.1026)资助.**通讯联系人，E-mail:yzwang@scu.edu.cndoi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1707912高分子学报2017年Fig.213CNMRspectrumofmonomerBNFT-IR(KBr,cm-1)：1780(酰亚胺环的不对称伸缩振动吸收峰)，1730(羰基的伸缩振动吸收峰).Fig.3FT-IRspectrumofmo

4、nomerBN共聚酯P(ET-co-BN)n的合成及表征以P(ET-co-BN)5为例，在250mL三口聚合瓶中加入58.20gDMT、5.09gBN、50mL乙二醇、0.08g醋酸锌和0.08g三氧化二锑，通入氮气，机械搅拌，在180、200和220°C分别酯交换反应1h，当分出甲醇量约为理论量时，停止通氮气；随后抽真空，机械搅拌，升温至260°C聚合反应2-3h，当聚合物熔体粘度达到一定程度时，停止聚合，即得P(ET-co-BN)5共聚酯.其他共聚酯的制备方法同P(ET-co-BN)5一致，只是BN的投料不同，P(ET-co-BN)10、P(ET-co-BN)15和P(ET-co-B

5、N)20的制备过程中BN投料依次为10.17、15.26和20.34g.FT-IR(KBr,cm-1)：1780(酰亚胺环的不对称伸缩振动吸收峰)7期陈琳等：苯酰亚胺结构对PET阻燃抗熔滴及抑烟的贡献3Fig.4FT-IRspectraofPETandcopolyestersP(ET-co-BN)n1HNMR(400MHz，CF3COOD，δ，ppm)：8.43(1H，s)、8.00(2H，s)和7.57-7.36(4H，m)处的峰归属于单元BN苯环上的氢，7.69处的峰归属于DMT单元苯环上的氢，4.38处的峰归属于分子链中乙二醇单元的亚甲基氢.Fig.51HNMRspectrumof

6、P(ET-co-BN)n