GB13193-91 水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质总有机碳(TOC)的测定CB13193一91非色散红外线吸收法Waterquality-DeterminationofTOCbynondispersiveinfraredabsorptionmethod本标准参照采用国际标准ISO8245-1987《水质总有机碳(TOC)的测定—导则》。1主题内容和适用范围1门本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。，.2测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为。.5-60mg/L，检测下限为。.5Mg/1。1.3干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg/L)时，对测定有干扰，应作适当的

2、前处理，以消除对测定的干扰影响so犷400;Cl-400;NO3100;P0】一100;S1-100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。2原理2门差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900C)和低温反应管(160C巾经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围丙二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度

3、成正比，故可对水样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。2.2直接法测定总有机碳将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳3试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。11无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10/)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。12N苯二甲酸氢钾(KHCH404):优质纯。3.3无水碳酸钠(Na,CO,):优质纯。3.4碳酸氢钠(NaHCO)优质纯，存放于干燥器中。3.5有机碳标准贮备溶液:c=400mg/L国家环境保护局1991一08

4、一31批准1992一06一01实施.www.bzxzk.com.GB13193一91称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110-120C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温)0.8500g,溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水(4.1)稀释至标线，混匀，在低温(4C)冷藏条件下可保存48da3t6有机碳标准溶液:c=80mg/1-准确吸取10.00mL有机碳标准溶液(3.5),置于50mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线混匀此溶液用时现配3.7无机碳标准贮备溶液,c=400mg/l称取碳酸氢钠(3.4)(预先在干燥器中干燥1.400g和无水碳酸钠(3.3)(预先在1

5、05C干燥2h,置于干燥器中，冷却至室温)1.770g,溶解于水(3-1)中，转入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀3.8无机碳标准溶液:‘一80mg/L,准确吸取10.00ml无机碳标准贮备溶液(3.7),置于50mL容量瓶中，用水(3.1)稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。4仪器一般实验室仪器及:4.1非色散红外吸收TOC分析仪。工作条件4}1}1环境温度:5一35C,4.1.2工作电压:仪器额定电压，交流电。4.1.3总碳燃烧管温度选定:900℃;无机碳反应管温度控制:160士5Ce4.1.4载气流量:180ml-/min,4.2单笔记录仪:与仪器匹配。工

6、作条件:4.2门工作电压:仪器额定电压，直流电4-2-2记录纸速:2.5mm/min4.3微量注射器:50.001,1。4.4具塞比色管:10mL5采样及样品水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至镇2，于4'C冷藏，可保存7d6操作步骤6门仪器的调试按说明书调试TOC分析仪(4-1)及记录仪(4.2);选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋于稳定。6.2干扰的排除水样中常见共存离子含量超过干扰允许值(1-3)时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用

7、无_1氧化碳蒸馏水(3.1)稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度(1-3)后，再行分析。6.3进样6.3-1差减测定法经酸化的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00fL微量注射器(4-3)分别准确吸取混匀的水样20.9VI，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰.www.bzxzk.com.GB13193一91A6.3..2直接测定法将已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳