二氧化钛检验记录

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1、绍兴市永得利胶囊有限公司二氧化钛检验原始记录编号：第1页共4页生产单位产品批号检验项目收检日期检品数量报告日期检验依据《中国药典》2010年版二部检验记录：【性状】本品为。（）【鉴别】取本品约，加无水硫酸钠与水，混匀，加硫酸，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100），用水稀释至，摇匀。（1）取上述溶液，加过氧化氢试液滴，即。（）（2）取上述溶液，加锌粒数颗，放置分钟后，溶液。（）【检查】酸碱度：取本品，加水50ml使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴香草酚蓝指示液0.1ml；显；加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml,变，加氢

2、氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml,变为。（）水中溶解物：取本品，加硫酸铵，加水，加热煮沸分钟，冷却，用水稀释至，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液，蒸干，在600℃炽灼至恒重。室温：℃相对湿度：%仪器：FA2104电子天平；SX-2.5-10高温箱形电阻炉，控温600℃；空坩埚恒重W1:（1）,（2）；样品重W：；（坩埚＋残渣）至恒重W2:（1）,（2）；W2-W1遗留残渣：－－－－－－－×100%W×100－－－200=－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－×100%=（应不得过0.25%）（）绍兴市永得利胶囊有限公司第2页共4

3、页酸中溶解物：取本品，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重。室温：℃相对湿度：%仪器：仪器：FA2104电子天平；SX-2.5-10高温箱形电阻炉，控温600℃；空坩埚恒重W1:（1）,（2）；样品重W：；（坩埚＋残渣）至恒重W2:（1）,（2）；W2-W1遗留残渣：－－－－－－－×100%W=－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－×100%=（应不得过0.5%）（）干燥失重：取本品约，精密称定，在105℃干燥3小时。

4、室温：℃相对湿度：%仪器：FA2104电子天平；DHG-9070A电热恒温干燥箱，控温105℃；空皿恒重W1:（1）,（2）；样品重W：；（皿＋样品）在105℃干燥3小时后重W2:；W1＋W－W2干燥失重：－－－－－－－×100%W=－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－×100%=（应不得过0.5%）（）炽灼失重：取干燥品，精密称定，在约800℃炽灼至恒重。室温：℃相对湿度：%仪器：FA2104电子天平；SX-2.5-10高温箱形电阻炉，控温800℃；空坩埚恒重W1:（1）,（2）；样品重W：；（坩埚＋残渣）至恒重W2:（1）,（2）；W1＋W-

5、W2炽灼失重：－－－－－－－×100%W绍兴市永得利胶囊有限公司第3页共4页=－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－×100%=（应不得过0.5%）（）重金属：室温：℃相对湿度：%样品管制备：取本品，加盐酸3ml，振摇1分钟，加水10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml，用水稀释成25ml.对照管制备：取标准铅溶液（10µgPb/ml）2.0ml和醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml置纳氏比色管中，加盐酸3ml，加水10ml，摇匀，

6、加水稀释成25ml.两管同时加硫代乙酰胺试液各2ml摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视；结果比较：。（应不得过百万分之二十）（）砷盐：室温：℃相对湿度：%样品砷斑制备：取本品，置25ml锥形瓶中，加水35ml、硫酸肼、溴化钾、氯化钠与硫酸，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中，将锥形瓶置水浴锅上加热至90－100℃反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml，为A瓶。标准砷斑制备：精取标准砷溶液（1µg/ml）2ml，加盐酸5ml与水21ml，为B瓶。A、B两瓶同时加碘化钾试液5ml，再加酸性氯化亚锡试液

7、5滴，暗处放置10分钟，各加无砷锌粒2g，装上导气管，置25－40℃的水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸；比较结果：。（应不得过0.0005%）（）含量测定：取本品，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900℃炽灼30分钟，放冷，用水20ml和盐酸30ml的混合液分次将残渣移入100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，再用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%的氢氧化钠溶液中和，加乌洛托

8、品5g，溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为