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1、极性大的氨基酸类反应物质如何提纯？只有普通硅胶柱。1,成盐，有机试剂萃取除杂。2上BOC,降极性，过柱。如果是游离的氨基酸，可以调节pH到等电点，浓缩后在水中析出结晶，或者浓缩后加乙醇挤出沉淀。如果是氨基游离而羧基保护的氨基酸，可以用氯仿等有机溶剂溶解，用饱和碳酸氢钠水洗去TFA。然后经过酸碱倒的方法萃取纯化。我发现即使很纯的氨基酸的盐酸盐在T.L.C.上有时候都是2个点。当你用饱和碳酸氢纳溶液水洗后，萃取，用有机层点样，结果就变成一个点了。酸/碱性有机物，溶于有机溶剂中，加水洗去水溶性杂质；分除水相后，加碱/酸成盐使之进入水相
2、，有机相留存中性有机杂质；分除有机相后，再加酸/碱使之游离，并有有机溶剂萃取使之重回到有机相——酸碱倒。这适合于一端保护的氨基酸衍生物或者有机酸、碱。 要滤液还是要滤渣？要滤液就加助滤剂。要滤饼的话，何不离心？关于NBS＋DMF进行溴代的问题：NBS溴代，我一般是用四氯化碳作溶剂，加催化量偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作引发剂，也可以滴几滴氢溴酸，最后回流 这个氧化反应做了两次都没做好,不知道是什么原因,加热回流两小时以上跑TLC发现原料几乎都没有参加反应,各位大虾快帮帮我呀,这个物质对我很重要!!先在此谢过啦!这个反应应该很容易进
3、行的，我估计是你用TLC跟踪时取样出了问题，你的产物在冷水中应该是能够析出来的，建议你取少量用冰水稀释，然后滤得其中的固体，接着用DMF溶解点板，或者用MS检测，看看。我感觉不是取样的问题，我用乙酸乙酯把反应产物中的有机物萃取出来再跑的板，跑出来的点跟原料一模一样。是不是因为间位的基团对这个反应影响很大呀？你这样点板那检测到的肯定主要是原料.酸很难用ETOAC从水中萃取出来的,估计就是有产物也可能会溶在水里的,你要想检测可以直接做LC-MS,或者取样后先调成碱性,然后用酸酸化,把析出的固体拿去跑板吧最后处理的时候，要先把产物变成
4、钠盐，溶于水中，然后滴加酸溶液调PH值，析出酸。你也可以考虑这个处理办法。另外由于酸的极性比较大，做TLC时有可能爬不上去 将2,4-二氯苯乙腈还原成2,4-二氯苯乙胺的一个实验反应.我的资料上面是说在碱性条件下将用NH2-NH2.H2O将NiCL2.6H2O制成活性镍,不经过滤直接催化转移氢化将2,4-二氯苯乙腈还原成2,4-二氯苯乙胺.可是我做了好几次都没有成功,反应完以后我点板看见在原料点下面有一连串的点,................注意脱卤的发生，加入液氨了吗？不能氢化吧,应该会脱氯的.我做过,苯环上带溴的苯乙腈的还
5、原,文献上方法不少,有lialh4,borane.都有报道.从我实验来看,用borane和THF溶液效果比较好.方法很简单,在0度滴加3.0eq.的borane,用THF做溶剂.室温过夜,反应完后,加ch3oh破坏多余的borane_(要慢慢加,快了会冲料). 求苯环上羟基的路线1.邻位磺化,碱熔,酸化2.邻位硝化,还原为氨基,再重氮化,水解这是做苯酚的经典反应,不知道行不行楼主的东西是有对称轴的,硝化,磺化只有一个邻位取代物 我用nbs做烯丙位溴化反应，效果不错，问题是反应后可能由于残存的nbs引发烯烃的聚合反应，我做出来的反
6、应混合物过夜就便黑，时间常了还会变粘，看起来就像拔丝香蕉的那种状态，哪位高人能指点一下怎样去掉过量的nbs啊？（我不想通过柱色谱来提纯产品。）水，亚硫酸氢钠溶液洗，氨基酸的氨基如何保护,反应条件如何?.boc2O,NaOH,水,四氢呋喃，催化量dmap 尝试过很多除水的方法，一直都做不成，困惑中。哪位大虾讨论指点一下，谢谢了。试过三氯化磷或三氯氧磷吗用三氯氧磷做溶剂试过，不成，原料是没了，点很杂，但是生成的东西不是产物。直接用甲苯回流，分水器分水。改变你的加料方式,三氯氧磷滴加.如果需要溶剂就选其它品种的,直接用三氯氧磷做溶剂不
7、好,大量的三氯氧磷存在于体系中确实容易导致副反应的发生制成缩醛，减小羰基炭的电子云密度，增强它的亲电性，提高与弱的亲核性氮反应能力；或者可以再考虑将酰胺用三甲基氯硅烷烯胺化，再来与醛反应，可能更好些，不知是否可行。成环的话，用PPA好了，在用水析 我想用酰氯和间苯二酚的一个羟基发生酯化反应，该怎么做呢？有谁做过吗，能指导我一下吗用甲醇和KOH应该可以这个很容易做的，注意缚酸剂，还有就是酚要过量2～3倍，这样的话2取代的副产物会很少，而且也很容易除去。告诉你一个十分有效的方法，操作过程如下：一、选择乙腈作溶剂，加入吡啶，再在低温条
8、件下与滴加酰氯，使吡啶与酰氯生成络合物，注意吡啶要过量２０％以上。二、另用略过量的二酚溶于乙腈中，缓慢的加入络合物浊液，反应几小时后结束反应进行后处理。三、蒸去乙腈，用二氯甲烷打浆，水洗，酸洗蒸馏去溶剂即可。 有谁做过叠氮钠取代卤代物的反应，此反应有什么地方该注
