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《离子色谱法测定水样中氯离子的标准系列配制中测量不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第13卷第2期分析测试技术与仪器Volume13Number22007年6月ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSJune2007研究报告(102～106)离子色谱法测定水样中氯离子的标准系列配制中测量不确定度评定董道明,孙军(铜陵市环境监测站,安徽铜陵244000)摘要:评定了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,如标准系列配制引起的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引起的不确定度、样品稀释引起的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.7%.关键
2、词:不确定度;水样;氯离子;离子色谱法中图分类号:O657.32文献标识码:A文章编号:100623757(2007)0220102205随着测量不确定度被广泛认识,近年来,我国已法,称取2103mg氯化钾,溶于超纯水后定容至开始使用不确定度对测量结果进行评定,在客户要1000mL.取此储备标液20mL由超纯水稀释定容求提供测量不确定度时,检测结果应给出相关的测至500ml,此时标准溶液浓度为80mg/L.分别用2量不确定度,以评价该测量结果的置信度和准确支1mL、2mL、5mL和1支10mL单标移液管移[1]性.在环境监
3、测领域,因测定方法、涉及的检测仪取相应体积的标准溶液至5只100mL容量瓶中,器和操作过程不同,其不确定度的来源和评定结果用淋洗使用液稀释至标线配制成5种不同浓度的标也不大相同.通过实例,对离子色谱法测定水样中氯准系列溶液,由自动进样器注入离子色谱,以8离子过程中的不确定度进行了评定,为实验室类似mmol/LNa2CO3-1mmol/LNaHCO3作淋洗液,不确定度评定工作提供参考.以保留时间定性,以外标法采用峰面积定量.每种溶液测定3次,取平均结果,用最小二乘法拟合浓度-1实验部分峰面积曲线为标准工作曲线进行校准.1.1
4、主要仪器与试剂2测量不确定度来源分析测试仪器:DionexICS21500型离子色谱仪,IonpacAs14A阴离子色谱柱,As40Automated2.1标准系列配制过程中不确定度分量的主要来源sampler自动进样器,Peaknet色谱工作站(均为美包括标准储备液制备、标准储备液被稀释成标国戴安公司生产).准溶液过程中所引入的不确定度、采用最小二乘法主要试剂:氯化钾(优级纯)(105℃烘干2h),拟合标准工作曲线求得试样浓度过程中所引入的不Na2CO3(优级纯,汕头市光华化学试剂厂),确定度.标准储备液制备过程中的不确
5、定度由试剂NaHCO3(优级纯,天津市大茂化学试剂厂),超纯水的纯度、天平的允差、容量瓶体积的不确定度以及校(电阻率为18.3MΩ/cm),超纯水制备器型号为准和使用温度不同导致的不确定度组成.标准储备HumanHPG1050153(北京普析通用仪器有限责任液稀释成标准溶液过程中的不确定度由标准储备液公司).浓度的不确定度、移液管和容量瓶体积的不确定度、1.2实验方法校准和使用温度不同导致的不确定度组成.[2]按照《水和废水监测分析方法》(第四版)规定方不确定度分量来源见图1.收稿日期:2006211230;修订日期:20
6、07202202.作者简介:董道明(1969-),男,工程师,主要从事环境监测与分析研究.第2期董道明,等:离子色谱法测定水样中氯离子的标准系列配制中测量不确定度评定103图1不确定度分量来源Fig.1Theoriginsofuncertainty图1中V容为容量瓶体积;V温为一定温度下容mg,称重2103mg氯化钾时的相对标准不确定度量瓶的体积;△V为容量瓶体积的允差;V移为移液为010028%.管体积;△V为移液管体积的允差;Y为被测溶液浓1000mL容量瓶(A级)最大允许误差为度的测定结果.±0140mL,按均匀分布
7、评定标准不确定度为2.2测量数学模型0.40mL/3,相对标准不确定度为0.023%.根据测量方法及稀释前后溶液中溶质质量保持222v储=0.058+0.0028+0.023%不变的原理,可以建立如下测量数学模型=0.062%(3)v0C(mg/L)=C0×(1)3.1.2标准储备液稀释过程引入的相对标准不确v1定度-式中:C为样品中Cl含量,mg/L;C0为从工作容量瓶和移液管引起的相对标准不确定度u′1-曲线求得样品中Cl含量,mg/L;V1为水样的体(V).积,mL;V0为水样稀释后的体积,mL.容量瓶和移液管不确定
8、度主要来自检定容量允由上式可导出相对标准不确定度计算公式:差、校准与使用温度不同引起的体积偏差等,采用均u(c)u′(c)=c=匀分布计算相对标准不确定度,K取3.u(c0)2u(v0)2u(v1)21/23.1.2.1100mLA级容量瓶引起的相对不确定++(2)c0v0v1度u′1(v100)标准溶
