TN、氨氮、总磷测定方法

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1、总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A=A220

2、—A275………………（1）按A值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。4．1水，无氨。按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4．2

3、氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。4．5盐酸溶液，1+9。4．6硝酸钾标准溶液。4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.

4、1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。4．7硫酸溶液，1+35。5、仪器和设备5．1常用实验室仪器和下列仪器。5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1

5、+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。6、样品6．1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。6．2试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。7、分析步聚7．1测定7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样a、

6、加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。7．2空白试验空白试验除以

7、10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。7．3校准7．3．1校准系列的制备：a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。b、按7.1.2中a至e步

8、骤进行测定。7．3．2校准曲线的绘制：零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6.2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。As=As220—2As275………………（2）Ab=Ab220—2Ab275………………（3）Ar=As—Ab………