X - 射线荧光光谱法在铁矿石分析中的应用

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1、总第147期河北冶金Total1472005年第3期HEBEIMETALLURGY2005,Number3X-射线荧光光谱法在铁矿石分析中的应用苏　峥(邢台钢铁公司　质量控制部,河北　邢台　054027)摘要:介绍了用偏硼酸锂(33%)和四硼酸锂(67%)混合助熔剂熔融制样,加补钴粉做内标,采用X-射线荧光光谱法定量测定铁矿石中的TFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P,S含量,经大量实验数据证明:X-射线荧光光谱法完全符合误差要求、精密度高、准确可靠,不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率,而且降低

2、了劳动强度。关键词:X-射线荧光光谱;铁矿石;熔融法;分析中图分类号:TG11513　　　　　文献标识码:B文章编号:1006-5008(2005)03-0044-02APPLICATIONOFX-RAYFLUORESCENCESPECTRUMINIRONOREANALYSISSUZheng(QualityControlDepartment,XingtaiIronandSteelCompany,Xingtai,Hebei,054027)Abstract:Withx-rayfluorescencespectru

3、manalysisthecontentofTFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P,Sinironoreisdeterminedinquantity.Itisprovedbasedonalargequantityofdatathatitisofhighprecision,accuracyandreliability,beingwithintherequiredtolerance.Withittheanalysistimeshortened,workefficiencyraised,laborstren

4、gthlowered.KeyWords:X-rayfluorescencespectrum;ironore;meltingmethod;analysis1　前言95%～5%的铂-金坩埚随着仪器分析的迅速发展,X-射线荧光仪被212　化学药品及试剂广泛应用于冶金原料———各种铁矿石成分,是荧光偏硼酸锂(33%)和四硼酸锂(67%)混合分析技术在冶金分析领域里的一项重要应用。铁矿助熔:33∶67石是重要的冶金工业基础原料,评价其质量指标主硝酸锂:分析纯要是依据TFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P的含氧

5、化钴:分析纯量。常规测定方法主要是传统的化学方法,用X-溴化锂:分析纯(40%)射线荧光光谱法测定铁矿石组成尚未见报道。利用213　仪器工作条件X-射线荧光仪,采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合助管电压:40kV溶剂、氧化钴粉做内标在1100℃下熔融制样,使管电流:70mA用具有一定梯度的标样制作工作曲线、均匀性好的P10气体:90%Ar2+10%CH4混合气体试样做类标样,所得样品分析结果准确可靠,操作P10气体流量:20mL/min简便快速,缩短了分析周期。P10气体压力:0102MPa2　实验部分214　实验方

6、法211　实验仪器依次准确称取预先在550℃灼烧过的混合助溶ARL9800XP型X-射线荧光光谱仪(瑞士公剂1010g(称准至010005g)、试样017000g、氧化司生产)钴粉015000g、硝酸锂11000g,在瓷坩埚中充分混BFF-1型熔融炉(澳大利亚)匀,转移至铂金坩埚中,然后滴加40%溴化锂溶收稿日期:2005-04-2144河北冶金2005年第3期液5滴,放入105℃的烘干箱内干燥5min,取出放入1100℃熔融炉中熔融13min,摇摆速度设为“5”档。浇铸后,冷却4min,再进行鼓风4min,

7、风速设为“7”档,即可制成玻璃体熔片待测。215　分析条件各元素的分析条件列于表1。表1　各元素的分析条件分计分析分析探测准直计数谱线类型2θ元素谱线晶体器器/.时间图1TFe分析工作曲线TFeFeKβ1,3GoniometerLiF200FPC01155218020CoCoKα1,2GoniometerLiF200FPC0115—20312　精密度试验CaCaKα-mMonochromaterLiF200FPC——40同一试样熔制玻璃片6块,在上述条件下每块MgMgKα-mMonochromaterAX06

8、FPC——40分别测定2次,以检验制样和测定方法的重现性,SiSiKα-mMonochromaterPETFPC——40AlAlKα-mMonochromaterPETFPC——40所得结果见表3。BrBrLβ1GoniometerPETFPC012513613820表3　精密度试验%PPKα1,2GoniometerGe111FPC016014019320组分TFeCaOMgOSiO2Al2O3P