D4单体细乳液的稳定性探讨

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1、第38卷第2期北京化工大学学报(自然科学版)Vo1．38．No．2201l正JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience)2O1lD4单体细乳液的稳定性探讨江四九邱藤李效玉(北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室，北京100029)摘要：以八甲基环四硅氧烷(D)作为模型单体，分别使用高速分散机、超声波仪和高压均质机制备了D细乳液，使用多重光散射稳定性分析仪(MLS)分析比较了不同方法制备的D细乳液的稳定性，并通过稳定性的分析，研究了均质压力和乳化剂浓度对单体细乳液的

2、稳定性的影响。结果表明，在同样的乳化剂浓度下采用高压均质机制备的细乳液稳定性最好，能够稳定进行细乳液聚合；随着均质压力(10一l10MPa)增大，D细乳液的稳定性先增强后减弱，在90MPa下制备的细乳液稳定性最好，乳液粒径增长速率仅为0．342nm／min；随着DBSA浓度(0．0092—0．0460mol／L)增大，在相同均质条件下(90MPa下均质4次)制备的单体细乳液稳定性增强，粒径增长速率都小于0．505nm／min，具有较好的稳定性。关键词：八甲基环四硅氧烷；单体细乳液；高压均质；稳定性中图分类号：TB324定性随时间的变化强度及规律，都难

3、以给出精确的引言测试结果。使用多重光散射(MLS)稳定性分析仪对细乳液聚合是一种新型的乳液聚合方法，该方单体细乳液的稳定性的研究，可以快速、精确地观察法首先需要通过细乳化工艺，将单体液滴分散成亚单体液滴的迁移、并聚等不稳定性特征，还可以分析微级甚至纳米级(50—500nm)的稳定单体细乳液，单体分子的扩散(Ostwald效应)对单体细乳液稳定然后再进行聚合。单体细乳液的稳定性、粒径性的影响¨，是分析单体细乳液稳定性的最有效及粒径分布直接决定了细乳液聚合的稳定性，聚合方法。速度和最终聚合物乳液的粒径及其分布，因此制备本文以水溶性极小的八甲基环四硅氧烷(

4、D。)稳定的单体细乳液是实施细乳液聚合的决定性环作为模型单体，使用多重光散射(MLS)稳定性分析节：一。仪，对不同方法制备的单体细乳液的稳定性进行了目前用于制备单体细乳液的设备主要有3类：分析比较，并使用高压均质机在不同压力和不同乳高速分散机或乳化机、超声波仪和高压均质机。化剂用量下制备了不同粒径及分布的单体细乳液，高压均质机是其中最高效的细乳化设备，制备的单通过对其稳定性的分析，研究了均质压力、乳化剂浓体细乳液粒径小、分布窄，稳定性好。然而目前度对单体细乳液的稳定性的影响。国内对高压均质机在制备单体细乳液方面的应用还鲜有报道。1实验部分单体细乳液的

5、稳定性，一般以静置稳定性或离1．1原材料心稳定性作为其评价标准，如戚飞飞等以上述两八甲基环四硅氧烷(D)，工业级，美国道康宁；种方法对D阳离子型细乳液的稳定性进行了研究。十二烷基苯磺酸(DBSA)，工业级，临界胶束浓度为但是这两种方法都有其缺点：前者往往需要较长时0．00128mol／L，上海汤成化学品有限公司；去离子间；后者则为破坏性的测试方法，对于非均相体系稳水，实验室制备。收稿日期：2010—05—131．2主要仪器基金项目：国家自然科学基金(50703002)AH110D高压均质机，加拿大ATS工程公司；第一作者：男，1980年生，博士生Di

6、spermatLC-2高速分散机，德国松孚有限公司；通讯联系人DL一820E超声波分散仪，上海之信仪器有限公司；E—mail：lixy@mail．buct．edu．cnZetasizerNanoZS，纳米粒度及Zeta电位测量仪第2期江四九等：D单体细乳液的稳定性探讨·43-(DLS)，英国Malvern公司；TurbiscanLab多重光散浓度和单体液滴粒径大小的变化，图1中样品下部射(MLS)稳定性分析仪，法国Formulaction公司。和中部背散率的变化表明单体液滴在分析过程中不1．3单体细乳液的制备断向上迁移，使下部的单体浓度逐渐变小而中部

7、的将称量好的D、DBSA和去离子水加入到烧杯单体浓度增大。由于单体密度小，粒径大的单体液中，用普通电磁搅拌对其进行预分散，搅拌转速为滴在浮力作用下向上迁移，使体系的均一性被破坏。1000r／min，时问为10min。再将得到的粗分散液分而在最上层，单体液滴间的并聚产生更大尺度的单别使用高速分散机、超声波仪和高压均质机制备单体液滴(>1mm)，甚至产生分相，出现单体油层，相体细乳液，制备过程如下：应的背散射率明显降低。(1)使用高速分散机，将粗分散混合液在4000r／min的转速下搅拌15min，得到D细乳液；(2)使用超声波仪，将粗分散混合液在800

8、W的功率下超声15min，并以200r／min转速搅拌混合液，得到D细乳液；(3)将粗分散混合液以10L／h