液相常见问题

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时间:2019-05-26

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1、1.如何排除流动相中的气泡?如何排出流动池中的气泡?避免流动相中产生气泡的最佳方式是将流动相经脱气装置进行脱气。如果没有脱气装置,则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。也可以在检测器的出口端加一根细管线以调节流动池中的背压,但必须注意不要超过流动池的最大压力,否则会造成流动池漏液或流动池损坏。如果流动池中出现气泡,则先摘下色谱柱,用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。将异丙醇以较大的流速注入流动池。直到基线上看不到毛刺为止。气泡就应该清除掉了。2如何减少基线噪音?无规律噪音可能与污染有关。请冲洗色谱柱,对样品做合适的前处

2、理以避免污染,并使用HPLC级别的溶剂。连续噪音有可能由检测器或泵造成。要确定问题是否发生在检测器还是在泵,请先关泵停掉流量,监测基线。如果此时基线平稳,则噪音可能与泵有关系。使用ChemStation在线诊断或LC手持控制器检查泵方面的故障。如果停泵后噪音继续存在,则说明噪音与检测器有关。首先,请尝试更换灯。如果问题依然存在,则请与安捷伦科技公司联系。在中国,请拨打8008203278。3什么原因导致基线毛刺?这很有可能是流动池内有气泡。请先停泵来进行确认,如果毛剌消失,则很有可能是由于流动池内有气泡。需要冲洗流动池。如果

3、毛剌仍然存在,则需检查检测器本身的电噪音有关。如果需要更多帮助,则请致电安捷伦科技公司。在中国,请拨打8008203278。4色谱图上出现鬼峰。如何消除?可能的原因:1.上次进样遗留组分产生2.有污染3.有气泡4.色谱柱问题5.保护柱失效建议用户:1.做样品后应保证有足够时间冲洗色谱柱,有必要的话在运行结束后使用更强溶剂冲洗色谱柱。2.洗脱原色谱柱中的原有污染。3.为确保系统中没有气泡,只使用彻底脱气后的溶剂。4.更换色谱柱。5.更换保护柱。6.检查流动相纯度。7.检查样品中的其他成分5如何决定何时更换保护柱?许多色谱人员在

4、测试一定数量的样品和标准样后更换保护柱。样品数量通常由实验决定,在长时间未更换保护柱而造成分析柱破损时或样品分析数量增加,而保护柱需要更换。保护柱的更换频率通常根据经验而定,按照每个方法/样品类型综合考虑,但是许多分析人员会在完成一定数量的样品分析或测试一些柱的性能指标(例如增加10%峰展宽或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板数))后更换保护柱。6什么原因导致液相色谱仪压力过高?可能的原因:1.吹扫阀的PTFE虑芯堵塞。2.压力上限设置太低。3.压力传感器堵塞。建议的措施:1.打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀的PT

5、FE虑芯。2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。3.检查系统内的堵塞部位。(如下所述)要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法来排除故障: 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。1.如果压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装ZDV接头。1.如果压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。2.如果压力仍然很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。2.如果取出色谱柱后压力依然很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的进

6、样阀切换到路模式。1.如果压力正常,则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。2.如果压力依然很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入之间口的管线。7何时应更换泵密封圈?泵密封圈应定期更换。建议每个液相色谱仪用户建立一个泵密封圈更换的定期检修计划。这应根据泵的使用和流动相组成情况而定。由于它们易磨损的特点,盐缓冲大大加速密封圈和活塞的磨损。 在活塞下面的泵头上检测到泄漏时,保留时间不稳定时,或系统压力不稳定时,都应更换密封圈。请按照以下程序更换所维护的泵的密封圈。8当LC检测器灯强度测试没有通过时我该如何办?强

7、度测试是内置的UV/Vis检测器诊断测试功能.是用于测试光学单元在全波长范围内的性能。安捷伦化学工作站在多个波长范围测量检测器的光谱强度,针对每个范围的极限值报告Pass(通过)/Fail(失败)状态。这一测试的失败是由于1.灯老化了2.流通池中有吸光的溶剂/空气泡3.流通池脏了/污染了4.光学窗口/透镜等被污染了要纠正这些问题,需要在流通池充满水/并用足够的时间让检测器稳定。检查开灯的运行时间,并当其寿命到期时更换之。用甲醇/无棉布清洗光学窗口。9标准HPLC柱和RRLC柱有何区别?一般来说,RRLC(快速分离液相色谱)柱

8、有较小的填料粒度-1.8微米,而传统的柱为2到10微米。 由于填料粒度小,故比普通柱的操作压力(400Bar)高(600Bar)。10我什么时候应当更换自动进样器阀的转子密封件?最经常的进样阀维护之一就是更换转子密封件。需要更换的标志包括:1.转子密封件堵塞。2.转子密封件中接头点之间泄漏

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