毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、 乙酸乙酯

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1、2322007,Vol.28,No.01食品科学※分析检测毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、乙酸乙酯和杂醇油陈发河，吴光斌(集美大学生物工程学院，福建厦门361021)摘要：建立了一种用毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和杂醇油的方法，并对色谱条件进行了优化。样品加标回收率在91.7%～98.5%之间，相关系数在0.9954以上，相对标准偏差1.1%～3.1%。该方法简便、快速、准确、结果令人满意。关键词：甲醇；乙酸乙酯；杂醇油；毛细管气相色谱；白酒DeterminationofMethanol,EthylAcetateandFuselOilsinChineseSpiritsb

2、yCapillaryGasChromatographyCHENFa-he，WUGuang-bin(SchoolofBioengineering,JimeiUniversity,Xiamen361021,China)Abstract：Anewmethodforthedeterminationofmethanol,ethylacetateandfuseloilsintheChinesespiritsbycapillarygaschromatographywasstudied．Itshowedthatthemethanol,ethylacetateandfuseloilscontentsa

3、reingoodlinearity(r＞0.9954),withRSDvalue1.1%～3.1%.Therecoveryrateis91.7%～98.5%.Themethodforthedeterminationofmethanol,ethylacetateandfuseloilsintheChinesespiritsbycapillarygaschromatographyissimple，rapidandaccurate．Keywords：methanol；ethylacetate；fuseloil；capillarygaschromatography；Chinesespirit

4、s中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1002-6630(2007)01-0232-03白酒在发酵过程中会产生微量甲醇和杂醇油。甲醇分得以较好分离，并对方法的性能指标进行了考察，取是一种对人体有害的物质，误饮过量的甲醇会引起失明得了满意的结果。和中毒死亡。杂醇油是挥发性的香味物，白酒中的少1材料与方法量杂醇油可构成白酒不同风格，但过量也会对人体造成危害[1]，因此其含量为国家食品卫生标准所严格控制[2]。1.1仪器与试剂测定酒中甲醇和杂醇油常用的方法主要有比色法和气相Varian3800气相色谱仪美国瓦里安公司；FID氢色谱法[3]，国标GB5009.48－85规定，蒸馏

5、酒及配制酒火焰检测器、旋涡混合器。毛细管色谱柱：CP-Wax-中甲醇测定方法为：碱性品红亚硫酸比色法和气相色谱58CB(25m×0.53mm×1μm)，甲醇(色谱纯)、乙酸乙法(GDX-102)。碱性品红亚硫酸比色法存在操作繁琐、酯、异丁醇、异戊醇、乙醇均为分析纯。费时等缺点[4]，难以实现及时、快速监督市场；GDX-1.2气相色谱测定条件102柱GC法虽快速，但GDX在保存和使用中较易吸附柱温：起始30℃，恒温5min后，以10℃/min升水分而失去活性，用前和用过一段时间后需进行活化处温至100℃，再以20℃/min升温至200℃，继续恒温理[5-6]；同时由于GDX的疏水性，水

6、在大多数有机化合5min，进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；流物之前流出色谱柱，水的干扰使基线上漂，常常影响速：氦气(载气99.999%)：2.0ml/min(恒流)；氢气：甲醇测定的准确性[6]。有关白酒中甲醇和杂醇油的测定30ml/min；空气300ml/min；尾吹气28.0ml/min，分流比已有报道[7-9]，但如何同时测定酒中的甲醇、乙酸乙酯70:1，进样量1μl。和杂醇油未见报道。本文采用CP-Wax-58CB毛细管色谱1.3混合标准溶液的配制柱将白酒中的甲醇、乙酸乙酯、杂醇油与之难分离组精确吸取乙酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇标准收稿日期：2005-11-30

7、基金项目：厦门市科技计划项目(3502Z20031088)作者简介：陈发河(1960-)，男，教授，研究方向为食品贮藏加工及食品分析。※分析检测食品科学2007,Vol.28,No.01233溶液各一定量用60%无甲醇、无杂醇油乙醇溶液稀释至表1标准曲线及最小检出量Table1Standardcurvesandminimaldetectionlimits刻度。线性范围最小检出量组份回归方程相关系数2结果与分析(g/L)(mg/L)乙酸乙酯0～4.0Y=24