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《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的高效液相色谱_串联质谱法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第23卷第4期分析科学学报2007年8月Vol.23No.4JOURNALOFANALYTICALSCIENCEAug.2007文章编号:100626144(2007)0420421204电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的高效液相色谱/串联质谱法测定3李佐卿,俞雪钧,殷居易(宁波出入境检验检疫局,浙江宁波315012)李立军(美国应用生物系统中国公司,北京200030)摘要:样品经超声提取后,用液相色谱2串联质谱法分析,采用同位素质量数定性,外标法定量。本法对五溴联苯(52PBB)、八溴联苯(
2、82PBB)、十溴联苯(102PBB)、五溴二-1苯醚(52PBDE)、八溴二苯醚(82PBDE)、十溴二苯醚(102PBDE)定量限为50mg·kg;-1-1-1对以上六种多溴联苯、多溴二苯醚分别添加50mg·kg、100mg·kg、150mg·kg并进行10次测定的回收率为85.5%～107%;精密度为1.10%～6.60%;采用标准品加入法对塑料、橡胶的空白样品分别添加52PBB、82PBB、102PBB、52PBDE、82PBDE、-1-1-1-1-1102PBDE各0mg·kg、50m
3、g·kg、100mg·kg、150mg·kg、200mg·kg,并进行测定,得到线性相关系数在0.9963～0.9995。关键词:多溴联苯;多溴二苯醚;液相色谱/串联质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)是塑料、橡胶制品中常用的阻燃剂,均有209种不同的同位素化合物,但用于阻燃剂的主要是五溴、八溴和十溴化合物,从上个世纪70年代开始大规模生产应用。在美国,PBBs已于1976年禁止生产,而PBDEs却应用至今。由于它们只和塑胶材料混合而非结合在
4、一起,所以易于从中脱落进入环境。PBBs和PBDEs具有和多氯联苯(PCBs)相似的结构,科学研究证明它们也具有和PCBs相似的神经毒性,会对肝脏和神经系统的发育造成毒害,而且会干扰甲状腺内分泌,可能致癌或引起生物性别错乱。同时由于这两类物质具有较强的脂溶性且性质稳定,因而有生物累积性,因此通过食物链进入人体或动物体后,会积蓄在脂肪组织中。国外的研究表明,不仅在鱼类等食品中发现有PB2DEs,在女性的乳汁中也发现了PBDEs,而且含量在不断增高。随后,研究人员在人的脂肪组织中也发现了PBDEs。
5、由PBBs和PBDEs蓄积作用而造成的环境、食品污染问题已引起欧盟、美国等发达国家高度[1]关注。欧盟公布的《关于在电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》(RoHS指令)、国际纺织品生态学研究与检测协会的生态纺织品标准(Oeko2Tex100),以及我国国家标准GB/T1888522002中,都将PBBs列为禁用阻燃剂。因此,开展PBBs和PBDEs的测定对于我国的食品安全、环境保护具有重大意义。国[2,3][1]内外测定食品、纺织品、环境中PBBs和PBDEs残留的方法,主要采用GC2MS、
6、GC2MS/MS进行测[2,4]定,采用HPLC、GC2ECD进行检测也有报道。但是应用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS2MS)[5](APCI离子源)方法进行该项目研究至今未见有报道,只有用APPI源测定其它含溴阻燃剂,因此本研究填补了国内外在该方面检测技术的空白。收稿日期:2006209218修回日期:2006211229基金项目:国家认证认可委员会立项项目(No.2005B066.4)通讯联系人:李佐卿,男,研究员,主要从事食品安全研究.421第4期李佐卿等:电子电气产品中多溴联苯和
7、多溴二苯醚的高效液相色谱/串联质谱法测定第23卷1实验部分1.1仪器和试剂液相色谱2串联质谱仪(HPLC/MS2MS)带APCI离子源(美国,ABI公司);超声波提取器(上海科导超声仪器有限公司);样品粉碎机(德国,Retsch公司);液氮罐(乐山市东亚机电工贸有限公司);离心机(Sigma公司)。甲苯、甲醇、异丙醇、多溴联苯和多溴二苯醚标准溶液(Sigma公司)。1.2PBBs和PBDEs的提取准确称取0.5g(精确至0.1mg)经冷冻粉碎后的样品于离心管中,加入5.0mL甲苯,超声提取12m
8、in后过滤至容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL样品提取液,用流动相定容至1.0mL,经0.45μm滤膜过滤后,待HPLC2MS/MS测定。1.3测定条件色谱柱:AtlantisC18(250×4.6mm,5μm)。流动相:异丙醇2甲醇2水(7+2+1),流速:0.8mL/min(分流比7/3);电离方式:APCI(Negative),多重反应监测模式(MRM),扫描时间:100ms/pair,碰撞能(CE)-10.0V,碰撞池出口电压(CXP)-6.0V,喷雾气(NEB)3.45bar,碰撞气
