实验六 水蒸气蒸馏

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1、实验六水蒸气蒸馏一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。二、实验原理1、水蒸气蒸馏的概念。2、水蒸气蒸馏的用途：分离提纯液体或固态化合物的一种方法，下列情况可选用。⑴高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏，或存在安全隐患。⑵混合物中有固体（比如树脂状）或不挥发性杂质，其它蒸馏或萃取方法难于分离。3、水蒸气蒸馏应符合的条件。⑴被提纯物难溶于水。⑵共沸情况下与水不发生反应。⑶在100℃左右有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa）。4、原理。p水+p苯甲醛＝p外时液体开始沸腾，蒸气的

2、组成为已知：1atm下，苯甲醛（沸点178℃）进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时，p水＝93.8KPa,p苯甲醛＝7.5KPa,M水＝18g/mol,M苯甲醛＝106g/mol,则这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1%。5、测定方法：⑴直接法（微量法）。⑵间接法（常量法）。三、物理常数表1苯甲醛的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度(g/100g水)苯甲醛-261781.045微四、主要仪器规格铁架台(3块)升降台木板电炉三口烧瓶(250mL、19＃)圆底烧瓶(125mL、19＃)T形管螺旋夹蒸

3、馏头(19＃)螺帽接头(19＃)空心塞(19＃)直形冷凝管(19＃)真空接引管(19＃)锥形瓶(50mL、19＃)量筒(10mL)三角漏斗玻璃管(0.5m)玻璃弯管(90°、120°)酒精喷灯酒精灯石棉网砂轮片橡皮管乳胶管分液漏斗五、主要试剂用量苯甲醛（10mL）水（约200mL）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，还可以有哪些装置？教材上的装置有何缺陷？⑵加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，两个烧瓶中都要加沸石吗？⑶通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。⑷加热：安

4、全管与T形管的作用，温度的控制，何谓辅助加热？⑸收集：收集速度。⑹降温：为何要先打开螺旋夹？如何降温？⑺拆除装置：顺序。八、实验结果1、产品性状2、蒸馏前体积3、蒸馏后体积4、收率九、实验讨论1、水蒸气蒸馏的用途？水蒸气蒸馏的条件？2、安全管与T形管的作用？3、蒸馏部分，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？为何要辅助加热？4、如何判断水蒸气蒸馏可以结束？5、水蒸气蒸馏结束时，为何要先打开螺旋夹？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。