磁性纳米粒子富集电感耦合等离子体发射光谱法测定

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2011年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1363～1367DOI:10．3724/SP．J．1096．2011．01363磁性纳米粒子富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量*11231庞晋山邓爱华陈进毛凌波朱杰12(新会出入境检验检疫局，江门529100)(西安科技大学材料学院，西安710054)3(广东工业大学材料与能源学院，广州510009)摘要采用氩电弧等离子体法制备磁性碳包铁纳米粒子，考察了其对水溶液中Cr，Ni，Cd，Pb和

2、As的富集能力，建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定食具中Cr，Ni，Cd，Pb和As迁移量的分析方法。研究了纳米粒子表面经H2O2处理后，pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对各元素富集效率的影响。结果表明，H2O2表面处理可有效提高纳米粒子对待检元素的吸附率。在pH8．0～9．5范围内，选用30mg碳包铁纳米粒子定量富集，振荡3min后，Cr，Ni，Cd，Pb和As均可被磁性碳包铁纳米粒子定量富集，酸性溶液(pH1～2)可洗脱吸附离子。采用本方法测定了实际样品，各元素回收率在87%～106%之间。关键词碳包铁纳米粒子;重金属迁移量;磁性分离富集1引言食具，

3、尤其是不锈钢食具，在使用过程中，由于酸性或盐性食品的腐蚀作用，一部分有害元素会迁移析出，污染所盛放的食品。我国相关标准将铬、镍、镉、铅、砷在4%(V/V)醋酸溶液中的迁移量作为评价不锈钢食具卫生性能的检测指标。由于铅和砷限量较低(Pb＜1mg/L，As＜0．04mg/L)，通常需要采用电感耦合等离子体原子发射光谱、原子吸收光谱或原子荧光光谱等方法进行检测。固相萃取分离富集技术的快速发展为低含量多元素同时测定创造了条件。纳米材料具有较高的表面活性，对许多金属离子表现出较强的吸附性能。目前，应用于化学检测分离富集领域的纳米材料的研究主［1～6］［7～13］要集中于A

4、l2O3，TiO2，Fe2O3等金属氧化物和碳纳米管。纳米金属氧化物在吸附和洗脱过程中，体系的pH值变化会引起该类纳米材料的腐蚀或溶解，难以实现循环使用，并对目标检测物测定造成干扰。本研究以磁性碳包铁为固相萃取材料，以不锈钢食具中Cr，Ni，Cd，Pb，As在4%(V/V)醋酸介质中的迁移量为目标检测物，探究碳包铁纳米粒子对水溶液中金属离子的吸附及其在分析检测中的应用。使用磁性碳包覆纳米材料作为固相萃取材料，一方面碳包覆纳米材料由于非晶态碳层的保护作用，可有效防止纳米材料在强酸或强碱溶液中的腐蚀和溶解，实现萃取材料的循环使用;另一方面，由于其优良的磁性能，可采用

5、磁分离技术方便地实现目标检测物与样品基体的分离。设备要求低、操作过程简单，同时可使萃取材料与检测样品充分接触，不受时间和空间的约束，可以实现吸附效率最大化。2实验部分2．1仪器与试剂FZH-2BK碳弧制粉设备(中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司);Profile电感耦合等离子体原子发射光谱(美国Leeman公司);其工作条件为:功率为1100W，雾化气压力0．30MPa，辅助气流量10L/min;BT124S电子天平;ORION精密pH计;自制磁分离设备。［14］采用氩电弧等离子体法自制碳包铁纳米颗粒，通过改变反应气压和放电电流获得不同粒径的纳米颗粒。本实验用碳

6、包铁纳米颗粒平均粒径为30nm，碳包层厚度约为5nm，其透射电镜(TEM)照片见图1。2011-03-02收稿;2011-04-21接受*E-mail:pjsgd@163．com1364分析化学第39卷Cr，Ni，Cd，Pb和As标准溶液由国家标准物质研究中心提供，工作溶液均现用现配。实验用的各种常规试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为去离子水。2．2实验方法2．2．1碳包铁纳米粒子的表面处理按照1g碳包铁-40mLH2O2的比例加入H2O2，超声振荡1h，磁分离后用水将H2O2彻底洗掉，再放入烘箱中110℃下干燥4h，以彻底去除水分。通过H2O2化学处理，既图1

7、碳包铁颗粒的透射电镜(TEM)照片可除去碳包铁粉体中的无定形碳，避免了无定形碳对Fig．1TEMpictureofcarboncoatediron(Fe@C)［14］重金属离子的物理吸附，还可使碳包铁外层的非晶态类石墨组织表面修饰羧基和羟基等亲水基团，将碳包铁纳米颗粒由非极性粒子转变为极性粒子。2．2．2碳包铁纳米粒子对Cr，Ni，Cd，Pb，As离子的吸附和洗脱在10mL具塞试管中分别加入适量Cr，Ni，Cd，Pb和As的工作溶液，用0．1mol/LHCl或NaOH调节至所需酸度，定容至10mL，加入适量碳包铁纳米粒子，恒温振荡一定时间，用自制磁分离设备分离碳

8、包铁纳米粒子后，移取清液