丙烯齐聚制壬烯生产工艺条件研究

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1、·4·张西龙等丙烯齐聚制壬烯生产工艺条件研究研究专论&’’’’’’’&’’’研究专论’&’’’’’’’&丙烯齐聚制壬烯生产工艺条件研究张西龙王海东（黑龙江石油化工厂壬基酚车间，黑龙江大庆163713）摘要研究了以丙烯为原料、磷酸/硅胶为催化剂，进行齐聚反应生产壬烯的工艺条件。最佳反应条件是：活化水质量流量约占总进料质量流量的1%，进料温度为200℃，催化剂初期反应温度为200～210℃，反应压力为4.0～4.5MPa，催化剂末期反应温度为220～230℃，反应压力为4.5～5.5MPa。关键词丙烯齐聚磷酸硅胶工艺条件壬烯是

2、一种重要的合成原料，主要用于合成壬HP5890色谱仪：美国惠普公司。基酚、异癸醇和壬基苯。壬烯还是生产润滑油添加分析方法：气相色谱法。剂、非离子表面活性剂和合成洗涤剂的原料。1.3实验过程壬烯多由丙烯齐聚而制得。丙烯齐聚多采用酸在装有磷酸/硅胶催化剂的立式列管反应器[1]催化工艺。主要用液体磷酸、磷酸/硅藻土、磷酸/中，连续加入预热后的丙烯、活化水，并将循环丙烯硅胶、磷酸/石英、磷酸/活性炭、焦磷酸铜等做催化（未反应的丙烯）和生成的C6=返回反应系统，反应剂。目前工业主要采用磷酸浸泡担体而制得固体磷余热由取热系统取走，床层

3、温度由取热系统的压力酸催化剂来生产壬烯。控制。保持进料量和反应压力不变，在活化水量、进壬烯的生产工艺比较复杂。丙烯齐聚工艺的特料温度、反应温度稳定的情况下，调节活化水量、进[2]点决定了产物的多样性。我国最大的壬基酚生产料温度、反应温度中的某一参数，根据产物组成的装置———黑龙江石油化工厂的10kt/a壬基酚装置分析来确定丙烯齐聚制壬烯的最佳活化水量、最佳就是采用波兰重有机合成研究所（ICSO）的专利技进料温度和最佳反应温度；在其他条件相对稳定的术，用固体磷酸/硅胶做催化剂制取壬烯，再由壬情况下，调节反应压力，根据不同批次

4、的催化剂的烯和苯酚烷基化生产壬基酚。该工艺具有选择性使用寿命来确定最佳反应压力，工艺流程如图1所好、工艺简单、三废少、催化剂寿命高等优点。但在示。实际生产中，设计条件和最佳工艺条件还相差一定距离。为了提高壬烯的收率，降低丙烯单耗，作者在近十年的工作基础上，对丙烯齐聚的生产工艺条件进行了研究。对于优化产物组成、提高产品质量、降低生产成本、提高经济效益具有良好的作用，并可对同类烯烃装置的生产提供参考。1实验部分1.1实验原料及催化剂丙烯：工业品，质量分数>98%;脱离子水：电导率<5µS/cm；由磷酸浸泡硅胶，经吸附、热处理而

5、制备好的固体磷酸/硅胶作为催化剂。1.2仪器及分析方法收稿日期：2003-10-232004年第11卷第3期化工生产与技术ChemicalProductionandTechnology·5·2结果与讨论反应温度是齐聚反应的关键。只有在适宜的反应温度下，才能保证反应的进程及减少副产物的产2.1最佳活化水质量流量的确定生。针对磷酸/硅胶催化剂周期性、阶段性的特点，丙烯齐聚反应中需要加入活化水来引发反应的在催化剂初期、末期，在其他条件相对稳定的情况进行，活化水质量流量（qm）会影响催化剂的活性、选下，调节反应温度，分析产物组成，

6、见表3、表4。择性和寿命，过高，催化剂会吸水，造成压降增大，堵表3催化剂初期不同反应温度下的结果塞床层；过低，会使催化剂失水，变成无活性的偏磷产物中各组份质量分数/%酸。在进料质量流量、进料温度、反应温度及压力相t/℃C12对稳定的情况下，调节活化水质量流量，分析产物组2001.4228.97.1655.21.85.340.18成，以确定最佳的活化水质量流量，见表1。2101.3226.57.0355.426.580.17表1不同活化水量下的反应结果2201.2123.48.3

7、153.13.128.172.692300.9720.59.1752.83.9110.22.45qm(活化水)q（m活化水）:产物中各组份质量分数/%-1q/kg·h（m进料）/%===注：qm(进料)2000kg/h，qm(活化水)20kg/h，进料温C12160.81.3532.127.950.71.95.350.68度200℃，反应压力4.3MPa。2011.428.138.255.132.14.270.77表4催化剂末期不同反应温度下的结果241.21.122.318.15

8、2.53.110.492.4产物中各组份质量分数/%t/℃=C==注：qm(进料)2000kg/h，进料温度200℃，反应温度C12210℃，反应压力4.3MPa。2002.3130.68.1352.71.624.070.472102.3729.88.0552.9