分析方法验证(20120403)

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1、2021/9/21李宏业136011192401分析方法验证主讲人：李宏业欧美GMP认证高级咨询师北京宏汇莱科技有限公司总经理天津大学制药工程硕士班GMP课程专职讲师国家食品药品监督管理局高级研修学院培训讲师重点议题法规要求验证目的检验项目和验证内容分析方法确认分析方法再验证2021/9/21李宏业136011192402分析方法的法规要求第十二条质量控制的基本要求：（四）检验方法应当经过验证或确认；2021/9/21李宏业136011192403分析方法的法规要求第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（二）符合下列情

2、形之一的，应当对检验方法进行验证：1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。2021/9/21李宏业136011192404分析方法的法规要求（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；2021/9/21李宏业1360111924052021/9/216分析方法的法规要求药典或官方标准收载的方法－不需完整验证－需验证方法的适用性（确认）自研方法或对官方标准进行了大幅调整－需完整验证验证的目的证明采用的

3、方法适合于相应的检测要求。2021/9/21李宏业1360111924072021/9/21lihongye8检验项目和验证内容注：—表示通常不需论证的项目；+表示通常需论证的项目；①假如已论证重现性，可不需再论证中间精密度；②缺乏专属性的分析方法，应由其他分析方法来作补充；③有些情况不需要。2021/9/21lihongye9术语（1）准确度－－是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。精密度－－是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差，标准偏差或相对标准偏差表

4、示。2021/9/21lihongye10术语（2）专属性－－是指在其他成分（如杂质、降解产物，辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。如方法不够专属，应采用多个方法补充。检测限－－是指试样中被测物能被检测出的最低量。定量限－－是指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测量结果应具一定准确度和精密度。2021/9/21lihongye11术语（3）线性－－是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围－－是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。耐用性－－是指在测定条件有小的

5、变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。2021/9/2112分析方法的验证项目典型分析方法验证的项目：－专属性specificity－精密度precision－准确度accuracy－检测限detectionlimit－定量限quantitationlimit－线性linearity－范围range－耐用性robustness2021/9/2113分析方法的验证-专属性专属性－定义：指一种方法在有可能的干扰物质（如杂质、降解产物和基质）存在时，能够准确无误地评估被分析物的能力鉴别:确保可以鉴别被分析物纯度检查：确保

6、所有的分析过程能够为杂质的含量提供准确的数据，如相关物质检查、重金属限度检查、有机挥发性杂质检查等含量测定：提供准确的检测结果以保证含量样品中被分析物的含量或效价值准确无误2021/9/2114分析方法的验证-专属性专属性－方法定性分析（鉴别）：样品阳性结果＋空白阴性结果＋结构相似物质的阴性结果；杂质检查（对照品可得）：将可能的杂质对照品加入样品中；杂质检查（对照品不可得）：－用另外一种官方的标准或经验证的方法对样品和经降解的样品分析，比较两种方法得到的杂质概况2021/9/2115分析方法的验证-专属性杂质检查（对照品不可得）－使用其他技术对

7、峰纯度进行检查，如二极管阵列检测器、MS等含量测定：被分析物与其他干扰峰完成分离。向样品中加入一定量的干扰物，含量测定的结果不受干扰；检查主峰的纯度分析方法的验证-专属性鉴别试验：本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。采用与被测物结构类似的化合物以及被测物分别进行红外测试。被测物为正反应。被测物结构类似的化合物为负反应。被测物结构类似的化合物可选用中间体、副产物或降解产物等。2021/9/21李宏业1360111924016分析方法的验证-专属性鉴别：化学滴定的颜色反应；采用与被测物结构类似的化合物以及被测物分别进行鉴别试验。被测物为正反应。

8、被测物结构类似的化合物为负反应。被测物结构类似的化合物可选用中间体、副产物或降解产物等。2021/9/21李宏业13601119240172021/9