《基础分析化学方法》PPT课件

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1、第一章引言与回顾7/22/20216:51AMhttp://chemcenter.tongji.edu.cn/analchem/bbs/高等分析化学我是laozhu1基本概念历史与现状，分类，灵敏度检测限与测定限，展望2基础分析化学方法容量分析光谱分析、电分析化学、分离分析3数据处理与样品预处理2基础分析化学方法仪器分析部分光谱分析、电分析化学、分离分析2.基础分析化学方法2.1化学计量法2.2非化学计量法Next物理量具体方法质量/体积？/？按测量物理量分类(复旦p4)按测量物理量分类(复旦p4)物理现象光学类具体方法

2、辐射吸收X/UV-Vis/IR/原吸/NMR辐射发射?/放射化学/荧光(XUV-Vis)辐射散射浊度法/拉曼辐射折射折射法/干涉法辐射衍射X射线衍射/电子衍射法辐射旋转偏振法/旋光法/圆二色性法非光谱法漫反射呢？网络讨论！什么地位？按测量物理量分类(复旦p4)辐射发射放射化学辐射散射浊度法辐射折射折射法/干涉法辐射衍射X射线衍射/电子衍射法辐射旋转偏振法/圆二色性法网络交流不知道的方法简介按测量物理量分类(复旦p4)物理量具体方法电位？/？/计时电位法电导？电流伏安/极谱法电量库仑按测量物理量分类(复旦p4)物理量具体

3、方法m/z？热性质？物理性质具体方法两相间分配GC/LC不同观点是分离类与直接类色谱还是光、电、质谱来测观点争论网络讨论继续！查文献说话按测量物理量分类(复旦p4)2.2非化学计量法－仪器分析法2.2.1Spectroscopy2.2.2ElectroanalyticalChemistry2.2.3Chromatography2.2.1.1Absorption-molecular/atomAAS-ultraviolet/visible/nearinfrared2.2.1.2Emission-atomAES-plasma/

4、arc/spark2.2.1.3Fluorescence-molecularPhosphorescenceChemiluminescence2.2.1.4Others???2.2.1光谱分析2.2.1.1吸收光谱-分子吸收UV，Vis，NIR－应用广泛ε：104L/(mol.cm)LQ=0.010/104=10-6mol/L如何提高分子吸收光谱法的灵敏度提高吸收光谱分析的灵敏度仪器改进扩大光程提高ε测光强差仪器改进高精度光度计可准确读至0.0001配有量程扩展装置扩大光程吸收池扩展为5-10cm的细管用光程为4.5-13

5、0m的石英纤维毛细管测天然水中痕量磷，LD达0.1ppt(10-12)增大ε铱-4,4’-二(二乙氨基)二苯硫酮ε=2.38×108《化学通报》(8),14(1985)两元/三元配合物，普遍ε达105胶束增敏增溶体系达106改用检测手段厦门大学赵一兵等最近提出A=εbc即It=I0e-2.303εbc新的测量信号定义为：S=ΔI=I0-It=2.303εbcI0[1-2.303εbc/2+…]≈2.303εbcI0(A≤0.05)比普通光度法灵敏度提高2.303I0倍为103数量级2.2.1.2吸收光谱-AAS锐线HCL

6、flamefurnace影响峰宽光谱干扰应用2.2.1.3原子发射光谱-AES定性原子化能源铁谱黑度仪2.2.1.4其他Raman光谱样品池透过光λ不变瑞利散射λ不变拉曼散射λ变λ增大λ减小2.2.1.4其他拉曼与红外互补O=C=O对称伸缩O=C=O反对称伸缩偶极距不变无红外活性极化率变有拉曼活性极化率不变无拉曼活性偶极距变有红外活性荧光产生过程荧光的产生eeee吸收激发振动驰豫内部转换S1最低荧光辐射S0各振动能级2.2.1.4其他荧光仪光源单色器1样品池单色器2检测器放大与记录垂直方向与分光光度计的主要差别①垂直测量

7、方式,消除透射光影响②两个单色器，激发和发射，常用光栅光源：高发射强度。常用氙灯。高灵敏度原因：测量I非A，提高激发光强度，现代技术测弱光信号确定量子效率荧光仪特点光谱分析分类与特点以电磁辐射为分析信号的方法统称为光学分析法1波粒二象性E=hν=hc/λ高能区:γ与X射线区,0.005-10nm,粒子性中能区:UV-Vis-IR,<1mm，光学光谱区低能区:微波-射频区,<1000m，波谱区1回顾：光谱分析概述2.2.2.1PotentiometricMethods-electrodes2.2.2.2Coulometri

8、cMethods-electrolysis2.2.2.3VoltammetryPolarographic2.2.2电化学分析2.2.2.1直接电位法2.2.2.2电解与库仑法属于化学计量法一类2.2.2.3极谱与伏安法Heyrovsky1959NobelPrize2.2.2.3极谱与伏安法2.2.3.1GasChro