GBT 641-1994 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T641一94过二硫酸钾(过硫酸钾)代替GB641-78ChemicalreagentPotassiumperoxydisulfate本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。遇潮湿逐渐分解，并放出氧。分子式:K,S,Oa相对分子质量:270.32(按1989年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂过二硫酸钾(过硫酸钾)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂过二硫酸钾(过硫酸钾)的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化

2、学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB609化学试剂总氮量测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682分析实验室用水规格和实验方法GB972，化学试剂氯化物测定通用方法GB9735化学试剂重金属测定通用方法GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1过二硫酸钾(K}SpO,)含量分析纯，)”5%;化学纯，)99.0oo,3.2杂质最高含量国家技术监督局1994-03一23批准1994一12一01实施GB/T641一94分析纯化学纯澄清度试验合格

3、合格水不溶物.0.0050.01抓化物及抓酸盐(以cl计)0.0020.005总氮量(N)0.0050.01锰(Mn)0.00010.0003铁(Fe)0.00020.0005重金属(以Pb计)0.0010.0024试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1过二硫酸钾(K,S20a)含量测定称取0.3g试样(必要时预先研细)，精确至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中，加30mL水，迅速溶解。加4g碘化钾，摇匀，在暗处放置30min。加2mL36%乙酸，用硫代

4、硫酸钠标准滴定溶液(c(Na2S20,)=0.1mol/L〕滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。含量按下式计算:r一(1乞-V2)cX0卫352X100式中:z—过二硫酸钾的百分含量，%;V,—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.1352—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S201)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的过二硫酸钾的质量;。—试样的质量，9。4.2杂质测定试样称量须精确至0.01g,4.2

5、.1潜清度试聆称取log试样，加热溶于100ml,水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:分析纯，3号;化学纯，5号。4.2.2水不溶物称取20g试样，加热溶于200mL水中，在水浴上保温1h，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤锅过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4.2.3氯化物及氯酸盐称取19试样，置于铂增锅中，加1g无水碳酸钠及5mL水，混匀，在水浴上蒸干，缓缓加热分解，GB/T641一94于700℃灼烧10min，冷却，残渣微热溶于10mL水中，用硝酸溶液(25)中和，稀释至20mL

6、后(必要时过滤)。按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取19无水碳酸钠及含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯，0.02mgCl;化学纯，0.05mgCl,与灼烧后的试样残渣同时同样处理。4.2.4总氮量称取。.5g试样，溶于140mL水中后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯，0.025mgN;化学纯，0.050mgN,与试样同时同祥处理。4.2.5锰称取10g试样，加50mL水及1mL硫酸，缓缓煮沸至试样分解完全(氧气气泡冒尽)，冷却。加2mL硫酸，稀释至50mL，加5mL磷酸，煮沸5min，冷却，加

7、0.25g高碘酸钾，再煮沸5min，趁热比色。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量锰的杂质标准溶液:分析纯，0.01mgMn;化学纯，0.03mgMn,加少量水，加3mL硫酸，稀释至50mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6铁42.6.1溶液I的制备称取5g试样，加25mL水及。.5mL硫酸，缓缓煮沸至试样分解完全(随时加水以保持原体积)，冷却，稀释至25mL,4.2.6.2测定方法取5mL溶液I，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)将溶