食品卫生监测技术

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1、食品安全与卫生检测第三章食品卫生检测技术第三章 食品卫生检测技术第一节 有毒有害物质测定第二节 食品添加剂测定第三节 食品中有害矿物元素测定第四节 常见食品掺假鉴别和检验学习要点:了解食品卫生检测的一般方法、原理,重点掌握食品卫生检测的操作技术。思考与模拟实训题第三章 食品卫生检测技术第一节 有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定二、食品中N-亚硝胺化合物的测定三、食品中有机磷农药残留量的测定(气相色谱法)一、食品中黄曲霉毒素B1的测定(一)原 理(二)试 剂(三)仪器和用具(四)操作步骤(五)计 算(六)注意事项第一节 有毒有害物质测定第三章 食品卫生检测技术第三

2、章 第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定(一)原 理样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取,浓缩、净化以及薄层分离前处理后,在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光,根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。第三章 第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定(二)试 剂1、三氯甲烷、甲醇、苯、乙腈、丙酮2、正己烷(沸程30~60℃)或石油醚(沸程60~90℃).3、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水4、苯――乙腈(98:2)混合溶液:量取98ml苯,加2ml乙腈,混匀。5、甲醇――水(55:45)溶液:配制方法同上。6、三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠7、

3、硅胶G,薄层色谱用。第三章 第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定(二)试 剂8、AFTB1标准溶液的制备:用百万分之一的微量分析天平精密称取1~1.2mgAFTB1标准品,先加入2ml乙腈溶解后,再用苯稀释至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保存。最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。(此标准溶液浓度为10μg/ml)。9、AFTB1标准使用液Ⅰ:精密吸取1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液至刻度,混匀。此溶液浓度为1μg/ml。第三章 第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定(二)试 剂10、AFTB1标准使用液Ⅱ:

4、精密吸取1.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为0.2μg/ml。11、AFTB1标准使用液Ⅲ:精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为0.04μg/ml。12、50/L次氯酸钠溶液:取100g漂白精,加入500ml水,搅拌均匀。另将160g工业用碳酸钠(Na2CO3·10H2O)溶于500ml温水中,再将两液混合,搅拌,澄清后,再过滤即可。第三章 第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定(三)仪器和用具1、小型粉碎机、样筛、电动振

5、荡器2、全玻璃浓缩器、电子恒温水浴锅、薄层板涂布器3、玻璃板:5cm×20cm。4、展开槽:内长25cm,宽6cm,高4cm。5、紫外光灯:100~125W,带有波长365nm滤光片6、微量进样器、蒸发器:50ml第三章 第一节有毒有害物质测定一、食品中黄曲霉毒素B1的测定(四)操作步骤1、样品提取、净化2、样品的测定(单向展开法)第三章第一节一、(四)操作步骤1、样品提取、净化(1)玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。称取20g粉碎过筛样品(面粉、花生酱不需粉碎),置于250ml具塞锥形瓶中,加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶液,在瓶塞上涂上一层

6、水,盖严防漏。振荡30min,静置片刻,以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中,等下层甲醇水溶液分清后,放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。取20.0ml甲醇水溶液提取液(相当于4g样品)置于另一个125ml分液漏斗中,加20mlCHCl3,振摇2min,静置分层(如出现乳化则可滴加甲醇使其分层),放出CHCl3层,经盛有约10g先用CHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中,分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取,CHCl3层一并滤于蒸发皿中,最后用少量CHCl3洗滤器,洗液并于蒸发皿中。第三章第一节一、(四)操作步骤1、样品提取、净化(1)玉米

7、、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。将蒸发皿放在通风橱内于65℃水浴上通风挥干,然后放在冰箱内冰却2-3min后,准确加入1ml苯-乙腈混合液(或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸干,然后再准确加入1ml苯-乙腈混合液)。用带橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合,如果有苯的结晶析出,则将蒸发皿取下,继续溶解、混合,晶体则立即消失,再用此滴管吸取上清液转移于2ml具塞试管中。第三章第一节一、(四)操作步骤1、样品提取、净化(2)花生油、香油、菜油等称取4g混匀样品于小烧杯中,用20ml正己烷或石油醚将样品转移

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