分析化学第2章定性分析12节

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1、分析化学化学教育专业主讲人:韩志萍第二章定性分析2-1概述2-2阳离子分析2007-2008学年2006年9月2021/7/16定性分析的任务是:鉴定物质中所含有的组分。定性分析方法:可采用化学分析和仪器分析法进行。化学分析法的依据是:物质间的化学反应。如果反应是在溶液中进行的，这种方法称为湿法如果反应是在固体之间进行的，这种方法称为干法2021/7/16一、反应进行的条件一类用来分离或掩蔽离子另一类用来鉴定离子鉴定某离子是否存在,通常采用外部特征;例:(1)沉淀的生成或溶解；(2)溶液颜色的改变；(3)气体的排出；(4)特殊气味的产生。为使分离、鉴定反

2、应按预定方向进行必须注意反应条件：2021/7/16反应进行的条件(一)反应物的浓度(二)溶液的酸度(三)溶液的温度(四)溶剂的影响(五)干扰物质的影响2021/7/16二、鉴定方法的灵敏性和选择性（一）鉴定方法的灵敏性对于同一种离子，可能有几种甚至多种不同的鉴定反应。评价这些反应可以从不同的角度去进行，而灵敏性如何是其中很重要的一项。灵敏性的表示方法：1.最低浓度是在一定条件下，使某鉴定反应还能得出肯定结果的该离子的最低浓度，一般以ρB或l:G表示；G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量。ρB则以μg·ml-1为单位,以ppm表示。(mg.L-1)两者的关系为

3、ρB*G=106。例如：l:G=1g：12500mlρB=106/12500=80ppm（百万分之几）2021/7/162.检出限量检出限量是在一定条件下，某鉴定反应所能检出离子的最小质量，通常以微克(μg)作单位来表示，并记为m，这种灵敏度称为质量灵敏度。例如Na3Co(NO2)6为试剂鉴定K+时，每次取1滴(0.05ml)进行鉴定、发现直到K+浓度稀至1:12500，都可得到肯定的结果。（最低浓度l:G=1：12500）其中所含K+的绝对质量（检出限量）m为:1:12500=m:0.05m=1×0.05/12500=4×10-6g=4μg检出限量越低,最

4、低浓度越小,则此鉴定方法越灵敏。2021/7/163.两种灵敏度间的换算关系1:G=m×10-6:Vm=V×106/G通常表示某鉴定反应的灵敏度时，要同时指出其最低浓度和检出限量。（二）鉴定反应的选择性定性分析对鉴定反应的要求不仅是灵敏，而且希望能在其他离子共存时不受干扰地鉴定某种离子。具备这一条件的鉴定反应称为特效反应，该试剂称为特效试剂。创造特效条件的方法主要有以下几个方面：2021/7/161.控制溶液的酸度：例如，BaCl2在中性或弱碱性溶液中可同SO42-、SO32-、S2O32-、CO32-、PO43-、SiO32-等多种阴离子生成白色沉淀。但在

5、溶液中加入HNO3使呈酸性后，则只有SO42-可同Ba2+生成白色结晶形BaSO4沉淀。掩蔽干扰离子：掩蔽干扰离子的方法之一,是使干扰离子生成络合物分离干扰离子：在没有更好的可以消除干扰的办法时，分离是最基本的手段。2021/7/16三、空白试验和对照试验空白试验：当溶剂、辅助试剂或器皿等可能引进外来离子，从而被当作试液中存在的离子而鉴定出来时采取——空白试验（即另取配制试液的蒸馏水，加入同样和同量的试剂进行检测。）对照试验：当试剂失效或反应条件控制不当，因而使鉴定反应的现象不明显或得出否定结果时采取——对照试验（即以已知离子的溶液代替试液。用同样方法进行检

6、测。）2021/7/16四、分别分析和系统分析分别分析：在其他离子共存的条件下，鉴定任一想要鉴定的离子。条件-----有足够的特效试剂，或者能够较简便地创造出特效条件而使选择试剂具有特效性系统分析：按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法。条件------首先把离子分成若干组，然后组内再细分，一直分到彼此不再干扰鉴定为止。2021/7/162-2阳离子分析一、常见阳离子的分组总体思路是将下列24种离子：Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2

7、+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+，设计一个分离方案后逐一鉴定出来采用的方案是硫化氢系统，是目前应用最广泛、且较为完善的一种分组方案。主要依据是各离子硫化物溶解度的显著差异；将常见的阳离子分成四组或五组。2021/7/16表2-1简化的硫化氢系统分组方案组别组试剂组内离子组的其他名称Ⅰ稀HClAg+、Hg22+、Pb2+盐酸组，银组ⅡH2SⅡA（硫化物不溶于Na2S）(0.3mol/LHCl)Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+硫化氢组，铜锡组ⅡB（硫化物溶于Na2S）Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、Sb

8、Ⅲ,Ⅴ、SnⅡ,ⅣⅢ(NH4)2SAl3+、Cr3+