XBT601.1-2008 六硼化镧化学分析方法 硼量的测定 酸碱滴定法.pdf

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中华人民共禾口X日国稀土行业标准XB／T601．1—2008代替XB／T601．11993’／＼硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法Chemicalanalysismethodsoflanthanumboride—Determinationofboroncontent--Acidalkalititrationmethod2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 刖昌本标准分为以下5个部分：XB／T601．12008六硼化镧化学分析方法XB／T601．22008六硼化镧化学分析方法发射光谱法XB／T601．32008六硼化镧化学分析方法XB／T601．42008六硼化镧化学分析方法XB／T601．1—2008硼量的测定酸碱滴定法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法碳量的铡定高频感应燃烧红外线吸收法XB／T601．52008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第1部分。本部分是对XB／T601．11993((六硼化镧化学分析方法酸碱滴定法测定硼量》的修订。与XB／T601．1—1993相比主要变化如下：一对标准文本进行了编辑性修改；——增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：杨卫平、刘荣丽、翁国庆。本部分参加起草人：高励珍、王东杰、郝茜、陈云红、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：——XB／T601．11993。 六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法1范围本部分规定了六硼化镧中硼含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中硼含量的测定，测定范围：20．00Y00～40．00％。2方法原理XB／T601．1—2008试样用稀硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠盐络合镧，用氢氧化钠调至溶液呈中性，加入甘露醇使其与硼酸络合。定量释放出氢离子，加入过量氢氧化钠标准溶液，用盐酸返滴定，根据盐酸和氢氧化钠标准溶液消耗量计算硼的质量分数。3试剂3．1甘露醇。3．2硝酸(1+3)。3．3盐酸(1+3)。3．4氢氧化钠溶液(200g／L)。3．5六次甲基四胺(400g／L)。3．6乙二胺四乙酸二钠溶液Ec(C-⋯HN：Na：O。)≈O．015tool／L]：称取9．3g乙二胺四乙酸二钠试剂(c，。H。；N：Na。O。·2H：0)于400mL烧杯中，加200mL水、数滴氢氧化钠溶液(3．4)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3．7氯化钡(100g／L)。3．8氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)≈o．15mol／L]。3．8．1配制：称取6g氢氧化钠于1000mL烧杯中，加10mL氯化钡溶液(3．7)，煮沸1min～2rain，以水稀释至1000mL，混匀，静置，移取上清液至塑料瓶中贮存。3．8．2标定：称取3份0．3000g预先经1056C～110。C烘1h并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于250mL锥形瓶中，加20mL乙醇溶解，加50mL经煮沸驱除COz的水，2滴～3滴酚钛指示剂(3．12)，用氢氧化钠标准溶液(3．8)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积相差值应不超过0．05mL，取其平均值。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液(3．8)的实际浓度：旷赢X101式中：旬——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)m——苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；y——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；204．2——苯--qt酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)。3．9盐酸标准溶液[f(HCl)≈o．1tool／L]。3．9．1配制：移取25mL盐酸(3．3)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3．9．2标定：移取3份25．00mL盐酸标准溶液(3．9)分别置于250mL锥形瓶中，加50mL经煮沸驱1 XB／T601．1—2008除CO：的水，用氢氧化钠标准溶液(3．8)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的相差值应不超过0．05mL，取其平均值。按式(2)计算盐酸标准溶液(3．9)的实际浓度：o。V‘l一百式中：c。氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；c。——盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；v——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；v。——移取盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。3．10二甲酚橙指示剂(2g／L)。3．11甲基红指示剂(1g／L)：称取0．1g甲基红于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶液(1+4)溶解。3．12酚钛指示剂(5g／L)：称0．5g酚酞于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶解。3．13溴甲酚绿指示剂(1g／1．)：称取o．1g溴甲酚绿于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶液(1+4)溶解。4试样试样混匀经105。C～110。C烘干1h，在干燥器中冷却至室温立即称量。5分析步骤5．1试料称取试样(4)O．5g，精确到O．0001g。5．2测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。5．3空白试验随同试料做空白试验。5．4测定5．4．1将试料(5．1)于300mL高型烧杯中，加10mL水慢慢滴加硝酸(3．2)，待剧烈反应后，继续加硝酸(3．2)，加热完全溶解，低温蒸发溶液体积至近1mL，切勿蒸干。加少量水溶解盐类，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5．4．2移取3份20mL试液(5．4．1)于300mL锥形瓶中，用水稀至100mL，加4滴二甲酚橙(3．10)，用六次甲基四胺(3．5)调至溶液紫红色并过量5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(3．6)滴定溶液刚呈亮黄色为终点。3份溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的极差应不超过0．05mL，取其平均值。5．4．3移取20mL试液(5．4．1)于300mL锥形瓶中，按5．4．2中乙二胺四乙酸二钠标准溶液(3．6)的消耗量准确加入乙二胺四乙酸二钠标准溶液(3．6)，加水稀释到loomL，加热至沸，并保持微沸10min。5．4．4取下流水冷却后立即加入6滴甲基红指示剂(3．11)，2滴溴甲酚绿指示剂(3．13)，用氢氧化钠溶液(3．4)调至溶液呈绿色，滴入盐酸(3．3)使溶液刚呈紫色，用氢氧化钠标准溶液(3．8)滴定至溶液刚呈亮绿色。不计所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。5．4．5加入3g甘露醇(3．1)搅拌至其溶解。5．4．6加入4滴酚钛指示剂(3．12)，用标准氢氧化钠标准溶液(3．8)滴至溶液呈紫色，再加1g甘露醇(3．1)，搅拌溶解后，溶液的紫色不褪时再加10．00mL氢氧化钠标准溶液(3．8)并读取毫升数。5．4．7用盐酸标准溶液(3．9)滴定至溶液刚呈亮绿色为终点，读取毫升数。2 6分析结果的计算与表述按式(3)计算硼的质量分数，数值以％表示叫(B)鱼!!!二坠!二!!!!i二!!!×10．81×lo优XB／T601．1—20083×100⋯⋯⋯⋯⋯(3)式中：旬——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；c，——盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；K——随同试料的空白溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；y，——滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U——返滴定随同试料的空白溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)U——返滴定试料溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；10．81——硼的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)；m——试料的质量，单位为克(g)。7精密度7．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1硼质量分数／％重复性限(r)／％29．810．2230．690．2431．820．26注：重复性艰(r)为2．8×S，，s，为重复性标准差。7．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硼质量分数／％允许差／％20．00～25．000．35>25．00～30．000．40>30．00～35．000．45>35．00～40．000．508质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。