分析化学下册课后习题参考解答

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1、在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒与100秒,要达到完全分离,即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm,柱长是多少?解:r21=100/85=1.18n有效=16R2[r21/(r21—1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547(块)L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。。在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s与12.8s,计算分离度。要达到完全分离,即R=1.5,所需要的柱长。解:分离度:已知组分A与B

2、的分配系数分别为7.6与9.3,当它们通过相比b=90的填充柱时,能否达到基本分离?(基本分离时R=1.0)解:;填充柱柱长最多5m(通常为2m),单位长度塔板数为1500/m,因此无法达到这样的柱效,因此在上述条件下,不能实现分离。(计算柱效时,用A的分配比也行,本来就是估算)何谓指纹区?它有什么特点与用途?解:在IR光谱中,频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区.指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征,因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照,以得出未知物与已知物是否相同的准确结论,任何两个化合物的指纹区特征都是不相同

3、的。紫外-可见分光光度法中,影响显色反应的因素有哪些?1.显色剂的用量2.溶液的酸度  (1)对金属离子存在状态的影响——防止水解,防止沉淀生成  (2)对显色剂浓度的影响H2R⇌2H++R2-(3)对显色剂颜色的影响43.显色时间:各种显色反应得速度不同,反应完全所需时间不同;有些有色化合物在一定的时间内稳定。选择方法:作A-t(min)曲线,选择在A较大且稳定的时间内进行。4.显色温度:显色反应一般在室温下进行,但反应速度太慢或常温下不易进行的显色反应需要升温或降温。  选择方法:作A-T(℃)曲线,选择在A较大的时间内进行。5

4、.溶剂:实验确定——选择合适的溶剂(常为有机溶剂),提高反应的灵敏度及加快反应速度。计算:(1)670.7nm锂线的频率;(2)3300cm-1谱线的波长;(3)钠588.99nm共振线的激发电位。解:(1)(2)(3)1.电子能级间的能量差一般为1~20eV,计算在1eV,5eV,10eV与20eV时相应的波长(nm)。解:已知1eV时,5eV时,10eV时,20eV时,。总离子强度调节缓冲溶液(TISAB,TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer)是一种用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。主要应

5、用在电位分析法上,尤其是与离子选择性电极有关的电位分析。在电位分析法中的电位值往往与被分析离子的活度(而不是浓度)的对数成线性关系,总离子强度调节缓冲溶液对于分析的准确度有着至关重要的意义。简述紫外-可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能。紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成:即光源、单色器、吸收池、检测器与信号指示系统。1.光源:常用的光源有热辐射光源与气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯与卤钨灯;气体放电光源用于紫外光区,如氢灯与氘灯。2.单色器:单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成

6、平行光)、色散元件、聚焦元件与出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用,主要有棱镜与光栅。3.吸收池:一般有石英与玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。4.检测器:常用的检测器有光电池、光电管与光电倍增管等。45.信号指示系统:常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。在0.1000mol/LFe2+溶液中,插入Pt电极(+)与SCE(-),在25℃时测得电池电动势为0.395V,问有多少Fe2+被氧化成Fe3+?解:SCE‖a(Fe3+),a

7、(Fe2+)|PtE=E铂电极-E甘汞=0.771+0.059lg([Fe3+]/[Fe2+])-0.2438lg([Fe3+]/[Fe2+])=(0.395+0.2438-0.771)/0.059=-2.254设有X%的Fe2+氧化为Fe3+,则:lg([Fe3+]/[Fe2+])=lgX/(1-X)=-2.254X/(1-X)=0.00557;X=0.557%;即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+电位测量误差当电位读数误差为1mV时,对于一价离子,由此引起结果的相对误差为3.9%,对于二价离子,则相对误差为7.8%。故电位

8、分析多用于测定低价离子。①保持较大且相对稳定的离子强度,使活度系数恒定;②维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子(使被测离子释放成为可检测的离子)。测F-过程所使用的TISAB典型组成:1mol/L的NaCl,

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