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1、对苯二甲酸氯纯度分析游安基陆道惠宝净生中国科学院化学研究所,,一甲基众所周知在高聚物的合成中要制备出中或在毗咯烷酮一氯化钙溶剂体系,,,,高分子量的聚合体首先必须有高纯度的单中进行低温溶液缩聚得到聚合体。“”。。体对于制备纤维所用的聚合体一用乌氏粘度计测定其、,聚对苯二甲酞对苯二胺也不例外要的熔点测定,,想得到高模高强的纤维首先必须制备采用型自动熔点测定仪其。,出高分子量的聚合体〔〕我们认为要升温速度为℃分该升温速度下在,,。保证能制备出高分子量的聚合体首要一℃范围内其准确度为士℃的条件是做为单体的对苯二甲酞氯和对苯二
2、的气相色谱分离〔〕,,胺的纯度问题在这两种单体中对苯二甲酞采用上海分析仪器厂型气相色谱仪,氯的纯度对聚合物分子量的影响显得分析试验用氢火焰离子化鉴定器将用。。更为重要〔〕甲醇一毗吮醋化后进行气液色谱分离,为了研制高纯度的对苯二甲酞氯的检定、、我们曾用熔点法〔〕凝固点降低法〔〕以已有人用研究和测定了化学试剂的,。及气相色谱法对的纯度进行了研究纯度〔〕的分析采用一但,一,是用这些方法检定对于合成高分子量的型示差扫描量热计使用计算机随。,。尸厂卜︺,、︺所需的高纯度的检定还是不足的机采集数据和进行计算直接得到纯度州义,而关于
3、高纯度的分析迄今未见文献报在测量过程中通氮气保护以空金杯为。,,导为此采用了示差扫描量热计参比用锢锢的纯度为熔点,简称进行了对为熔化热为卡克作为基准。。,高纯度的质量检定研究了用不同条件物质在用锢的标定实验里仪器量程为,,,所合成的的纯度并用不同纯度的毫卡秒升温速度为℃分试样用量,,。,合成了聚合体结果表明的特约一毫克试样的测量除仪器量程为。,。性粘数的增高取决于的纯度毫卡秒外其余和锢的试验条件相同由,、于样品具有吸水性所以均采用了密封式样一实验部分。品瓶的合成只、结果和讨论以对苯二甲酸和二氯亚讽进行,,反应以二甲基甲
4、酞胺为催化剂用熔点来表征的纯度,,,待反应完毕后蒸去过剩的二氯亚枫再经日本文献报道可以用熔点来表征,。,二次减压蒸馏得到白色固体的纯度〔幻我们对不同纯度的熔点进行〔幻,。聚合体的合成了测定结果列于表以等克分子的对苯二胺和对苯二甲酞氯。在六甲基磷酞年月日收到三胺一二甲基乙酞胺混合溶剂合成纤维工业。表不同纯度的溶点与成的的纯度不同纯度的单峰的特性粘教爪曲的关系扫描法的结果和谱图如下样品编号熔点特性枯数表不同纯度的结果℃勺样品熔化热么冰点降低纯度。一编号卡克一。。。士。。。士一。。。。士,从表可看出不同纯度的熔点与。的特性粘
5、数叱之间的规律性并不明母续月替,显用不同纯度所聚合的的特性。、,,粘数、差异很大但是熔点差异很小甚至。,在误差范围之内由于受仪器精度的限制所以对于高质量的很难用熔点来表征。的纯度用气相色谱检定的纯度,温度用区域熔融法提纯的不同纯度的。。,经甲醋化后进行气液色谱分离其色谱图上的单峰扫描法谱图。的杂质峰没有明显差异因此气液色谱方法,从的谱图中看出不同纯度。对于高纯度的很难鉴定其纯度,的谱图有明显差异纯度越高其一匀法分析的纯度,,,,峰形越尖锐熔区也窄反之峰形平坦、用测定纯度可分为单峰法双峰法,。熔区也宽说明杂质含量高了‘尹
6、诊产口才心,和平衡多峰法它们都是以描述杂质浓度和经分析的不同纯度在两种不同熔点下降之间关系的范特霍夫,溶剂体系中进行低温溶液缩聚其结果列于,方程为基础方程式。表和表。。一△表纯度与特性钻教们、的关系誉,。式中是纯物质的熔点是试样的纯度特性粘数熔点是杂质含量的克分子百分数是勺,△。。。气体常数卡克分子是试样的,,。克分子熔化热为时熔化样品的克分子。。,分数以下式表示一一一。。一一竺‘六甲基磷酞三胺一二甲基乙阶胺溶荆体系,式中为纯度测定谱图中从开始熔,,,化至的面积为谱图的总面积根据样从表和表中表明无论是在六甲基磷,品的重
7、量和分子量以及测定的结果利酞三胺一二甲基乙酞胺溶剂体系中或在。,用上式便可计算试样的杂质含量或纯度甲基毗咯烷酮一氯化钙溶剂体系中所合成我们采用单峰法测定了用不同条件所合的聚合体的特性粘数与的纯度之第期口·,间都有一定的规律性的纯度对,,小结的特性粘数有明显的影响纯度越高。本所合成的聚合体的特性粘数也就越高工作采用单峰扫描法检定了高质,量的纯度为合成高分子量的提表纯度与特性粘教、的关系。、快速供了依据本方法具有样品量少和准确度高等优点。纯度特性粘数致谢对上海纺织科学院梅基邦和郭美华同志协助进勺,谨。行分析以致谢。一。参考
8、文献。口性乙︸﹄丫曰人〔〕宝净生等,的,分子量对纤维性能的影响。待发表。〔〕中国科学院化学研究所,。⋯聚对苯二甲阶对苯二胺。。科研成果鉴定,一。〔〕日本特开〔〕,一。一甲基毗咯烷酮一氯化钙溶剂体系、,,,〔〕安绪武阎海科化学通报〔〕,,,上接页的影响远不如与距板纺制丙纶并列型复合长丝连续达小。,“”,、离所变化的影响大因此在两狭缝
