粒子束接口液相色谱-质谱应用

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1、知识介绍粒子束接口液相色谱-质谱应用黄峰（山东大学发酵工程国家实验室济南250100）型，二级泵为ALCATEL2012A型。1前言质谱仪：FinniganMATSSQ710型，DEC5000/化学和生物样品中的热不稳定性组分及难挥发25工作站，UNIX操作系统，EI方式，离子源温度性组分无法用气相色谱-质谱进行分析，因此液相色250，加速电压70eV，灯丝电流400A，倍增器电谱-质谱联用倍受关注。近二十年来发展了许多技压1000V，扫描范围40250amu，扫描时间ls，扫速术，如直接液体导入（dire

2、ctliquidintroduction,210/s，用FC43进行校核。DLI꥛[、大气压离子化（atmosphoricpressureioniza-tion,API2]、传送带接口（moving-beltinterface[3、离子蒸发（liguidionevaporation热喷雾thermo-spray,TS5]、电喷雾electrospray,ES6，갷以及粒子束接口（particlebeaminterface,PBI）꥛等等。粒子束接口结构如图1所示[1。液相色谱流动相通过0.070.mm内径石

3、英毛细管进入雾化器，在He分散气喷带下形成气溶胶进入脱溶剂腔。液滴中挥发性溶剂蒸发，其中的溶质形成粒子进入冲量分离器，溶剂蒸气分子被泵抽走，溶质粒子形成粒子3结果及讨论束进入质谱仪离子源，粒子击打在离子盒内壁上迅图2为上述条件下咖啡因样品的质谱图，进样速汽化，并被电子电离／化学电离（EI/CI）离子化。离量50ng，扣本底后的样品谱与美国全国科学技术学子碎片经滤质器选择后，离子流信号被质谱仪电子会（NIST┢谱库中标准谱相比，检测纯度为817，拟合倍增器接收并放大，使化合物获得分析。EI方式下的度为938，

4、结果可靠。样品谱（图2a）与标准谱（图2）化合物碎片谱峰与标准谱图具有可比性，可以利用的差异主要集中在低质量端，图2b为二者差谱图。已有的标准谱库和其它商业谱库进行检索。样品化3.1影响检测的因素合物离子化之前受热时间短、温度低，适用于稳定性（1脱溶剂腔温度：分别选择温度为3040、差和非挥发性化合物的分析。45、ꈵ50、ꈶ60℃时进行检测，发现提高温度对信号2实验部分的响应无明显影响。考虑到样品热稳定性情况，选用40稳定24h结果较好。药品：咖啡因甲醇溶液，浓度为1mg/mL美国（2分散气He流速的影响：

5、He流速决定了样品Sigma化学公司产品。溶剂：分析纯甲醇（济南石化化合物气溶胶的形成状态。分别选择176.5和二厂产品），超纯水由美国Continental水系统公司245kPa表压对应实际流速检测，结果245kPa压力MODULABBioscience反渗透纯水器制得。下检测灵敏度明显提高，溶剂等污染离子未见增加液相色谱Waters510泵，SUPELCOSILLC18-（3）流动相的影响：选择100%甲醇分别以0.1，DB,5,5cm4.6mm色谱柱及WatersNova-Pak0.2갰0.3갰0.4

6、갰0.6mL/min对咖啡因测试样品用不经Cl860A,4,15cm3.9mm色谱柱，室温操作。过色谱柱（flowinjectionanalysis,FIA）及过色谱柱粒子束接口：温度40，分散气He翰出压力两种方式进样分析，结果表明，一定范围内（0.2～245kPa，冲量分离器一级泵为BALZERSUNO016B0.4mL/min）提高流速可以提高检测灵敏度，流速过本文收稿日期：1994年10月7日，修回日期：1995年1月11日高，则离子源压力升高，背景噪声增加，灵敏度下降。粒子束接口液相色谱-质谱联用

7、技术分析所涉流动相的组成随水含量的增加，灵敏度会大大下降。及到的样品有：植物生长调节剂[2]、氯酚酸类化合这是由于残留水分作为粒子束的一部分到达离子物[3、酶代谢物[14]、乙烯硫尿[5、芳香基磺酸[6、稠源，造成源压升高所致，所以应尽量避开。因有前人环芳烃[7，等等。分析条件的选择可以归纳为：的工作结果，故未作进一步的测试。（1液相色谱泵系统的选择：选用脉动小、流量稳、扩散低、流量控制精度高的液相色谱系统。性能稍逊的液相色谱泵系统，可考虑多泵供液，分流进样（4色谱柱的影响：对比两种进样方式可知，经（2色谱

8、柱的选择：低沸点极性溶剂有利于提高色谱柱进样，延长了保留时间，对咖啡因样品来说，检测灵敏度，因此大多采用弱极性或非极性柱，常用总离子流峰加宽现象不明显，结果如图3所示。硅胶基C18柱或硅胶柱。为防止峰展宽，提高检测灵（5液相色谱泵的影响：单泵供液，总离子流图敏度，宜选用细径短柱，如2mm内径的微径柱或3～中基线有脉动；双泵同流量供液，脉动减小。4mm内径的柱子，长度在15cm以下为最佳，也有用（6质谱条件的影响：