农药配方实验步骤

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1、农药配方实验步骤:一、实验材料与方法1.实验材料农药原药;溶剂:二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、无水乙醇、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基吡咯烷酮、石油醚等溶剂;乳化剂:11#(壬基酚乙氧基化物)、12#(苯酚衍生物乙氧基丙氧基化物)690#(苯酚衍生物乙氧基化物)、700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、1600#(苯酚衍生物乙氧基丙氧基化物)、650#、670#;阴离子型助剂:500#(十二烷基苯磺酸钙)、2000#(聚醚硫酸盐)苯乙基酚聚氧乙烯醚类:601#、602#、603#、604#;等乳化剂。壬基酚聚氧乙烯醚类(NPE):NP-10蓖麻油聚氧乙烯醚类:EL-40、BY-140

2、吐温系列(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯):TWEEN-20,40,60,80司盘系列(失水山梨醇脂肪酸酯):SPAN-20,40,60,80复配型乳化剂:0201#,0201B#,0202#,0203B#,0204#,0205#,0206#,0208#,0238#,8209#,2201#等二、实验方法1.原药溶解度的测定   采用《农药剂型加工丛书液体制剂第三版》中所介绍的方法,选用合适的溶剂。     取10个小试管,每个试管中放入(1.2士0.2)g农药原药,用移液管取10ml溶剂分别放入每个试管中,在室温下轻轻摇动,必要时可微热以加速溶解。如果不能全部溶解,再加溶剂,再次微热

3、溶解,如果还不能全部溶解再加入,重复上述操作,这样直到加至溶剂还不能完全溶解时,弃去,选择另一种溶剂试验,如果在某一溶剂完全溶解时,则将其放入0℃冰箱,后观察有无沉淀结晶或分层,如无沉淀或分层,仍能全部溶解,则可再加入少量油膏观察,如有沉淀或分层时,再加入该溶剂继续试验下去,直到加至溶剂为止,根据溶解度计算方法记录溶解结果。根据溶解度大小,设计多个溶剂组合,再考虑成本因素,筛选出合适的溶剂.2.乳化剂的选择   将农药原药(占总体积的 %)溶解于筛选出的溶剂中(占总体积的 %),分别加入供选乳化剂,观察乳化分散性和乳液稳定性。然后根据制剂的外观、乳化性能及冷贮℃,稳定性选择乳化剂

4、,能形成透明均一的单相液体,且在冷贮中无沉淀析出的乳化剂单体或组合入选。乳化分散性评价方法:将装入有标准硬水留标准硬水参照《农药分析》所述方法配制的具塞量筒置于且℃的恒温水浴中,待温度稳定后,用移液管吸取乳油离液面处慢慢地滴下,然后从上面和侧面观察乳油在水中自然分散及乳化状态。乳油乳化分散评价均分为级,具体为:Ⅰ级将乳油滴入水中后,能迅速自动地分散成带蓝色雾状分散体系,稍加搅动可呈淡蓝色或浅白色透明溶液Ⅱ级将乳油滴入水中后,能迅速自动地分散成带荧光的蓝色雾状分散体系,稍加搅动可呈蓝色半透明溶液Ⅲ级将乳油滴入水中后呈白色雾状或条状分散,搅动后呈乳白色稍带荧光的不透明溶液Ⅳ级将乳油滴

5、入水中后呈白色微小油珠下沉,搅动后呈白色不透明乳浊液Ⅴ级将乳油滴入水中后呈大粒油珠迅速下沉,搅动后呈乳浊液,但很快与析出油状物并沉淀上述标准中,Ⅲ级以上为合格,以下为不合格。3.乳油性能指标测定方法①乳化分散性取0.5g待测样品,逐滴加入盛有100ml水的试管中,观察入水乳化和分散情况,目测评价标准为:优:入水呈雾状自动乳化分散,水溶液呈淡蓝色荧光。良:入水能自动乳化分散,但需要轻轻摇动才呈雾状分散。合格:入水能乳化分散,摇后乳化成乳白色液体。差:入水不分散、不乳化,摇动后挂壁不均匀。②乳液稳定性参照GB/T1603-2001,将0.5ml样品逐滴加入盛有100ml342ppm标

6、准硬水的具塞量筒中,上下颠倒30次后将量筒放到30士l℃的水浴锅中,1h后无浮油、浮膏和沉淀为合格。③低温稳定性参照GB/T19137-2003,取80ml的试样置于100ml烧杯中,试样在0℃保持1h,观察外观有无变化。继续在0士1℃的冰水浴中放置7天。7天后将离心管取出,在室温静置3h,离心15min,记录离心管底部析出物的体积。④热贮稳定性参照GB/T19136-2003,将待测样品10克密封于安瓿瓶中,每个样品封4个,冷却至室温称重。将封好的样品放到54士2℃恒温箱中放置14天。取出,将安瓿瓶外面擦净后称重,质量未发生变化的试样,于24h内测定含量。以热贮前测定的含量作为

7、对照计算分解率,热贮分解率≤5%为合格。分解率计算公式:热贮分解率%=[(热贮前含量-热贮后含量)/热贮前含量]X100%

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