实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备

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1、实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等

2、领域。2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。三、主要仪器与试剂仪器：天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶（500mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。试剂：醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸

3、氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。聚乙烯醇：通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用1788。乳化剂OP-10：黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水，pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。醋酸乙烯酯：无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。过硫酸钾：K2S2O8白色细小或大片晶体。密度2.477。在

4、100℃以下分解。四、实验内容1.聚乙烯醇的溶解将6.0g聚乙烯醇1788和100mL水加入到装有电动搅拌器，球形冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，按图1组装乳液聚合反应装置图，开启搅拌，加热升温，温度控制在90~95℃，充分搅拌直至聚乙烯醇全部溶解。图1乳液聚合反应装置图A－四口瓶B－温度计C－搅拌机D－搅拌器E－滴液漏斗F－回流冷凝管G－恒温水槽2.乳液聚合在上述已溶解的聚乙烯醇溶液中加入2.0g乳化剂OP-10，搅拌降温至60℃，再向上述乳液中加入22mL醋酸乙烯酯单体和5%的过硫酸钾溶液（将0.5g过硫酸钾溶于10mL水中配制而成）总量的四分之一

5、，保持温度在68~72℃反应。待温度升至78~82℃，回流减少时，开始用滴液漏斗缓慢滴入86mL醋酸乙烯酯，控制滴加速度，在2h内滴完，在滴加醋酸乙烯酯过程中，分三到四次加入引发剂溶液总量的二分之一。单体滴加完毕，将余下的引发剂溶液一次加入，待反应温度升至90~95℃，保温30min，降温至50℃，用10%的碳酸氢钠溶液调节pH＝5~6，加入邻苯二甲酸二丁酯5.0g，搅拌均匀，冷至室温，出料，即得产品。1.产品检验3.1pH值测定以pH试纸测定乳液pH值；3.2固含量测试将干净的表面皿准确称量后，加入1.0~1.5g产品，再准确称量后放入烘箱，在110℃条件

6、下烘24h后，取出置于干燥器中冷却，再称其质量，计算其含固量。固含量计算公式如下：固含量＝固体质量/乳液质量´100%3.3粘度测试以NDJ－79型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用×1号转子，测试温度25℃。五、注意事项1.单体和引发剂的滴加速度视单体的回流情况和聚合温度而定，当反应温度上升较快，单体回流量小时，需及时补加适量单体，少加或不加引发剂。相反若温度偏低，单体回流量大时，应及时补加适量引发剂，而少加或不加单体，以保持聚合反应平稳进行。2.聚合反应开始后，有一自动升温过程。应控制反应温度和滴加速度。聚合过程中液面边缘应有淡蓝色现象出现，否则产物的稳定性

7、不好，最好重新开始实验。3.醋酸乙烯酯为有刺激性气味的透明液体，稍有毒性，易燃易爆、易挥发、易自聚，使用时注意避免吸入蒸气。4.乳液聚合对水质要求较高。若聚合不能正常进行，或产物稳定性不好，应检查水质是否符合要求。六、思考题1.聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要和乳化剂OP-10混合使用？2.为什么大部分单体和引发剂要用逐步滴加的方式加入？3.单体滴加完毕后加入大量引发剂的目的何在？4.反应结束后，为什么用碳酸氢钠溶液调节pH＝5~6？加入邻苯二甲酸二丁酯的作用是什么？