药物分析》药品质量控制中的现代分析方法与技术

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1、第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术Modernanalyticalmethods&techniquesinqualitycontrolofdrugs现代分析方法与技术为药学的发展提供了适时而有效的辅佐与动力。如：色谱及其联用技术实现了药学的现代分子水平的研究。手性毛细管电泳及色谱分离与测定技术为手性药物研究与质量控制提供了保障。现代光谱技术使药物结构分析鉴定也变得寻常容易，药物的微量杂质检定与控制系统全面。Capillaryelectrophoresis,CE第一节、药物现代色谱法及其应用Modernchromat

2、ography&itsapplicationinpharmaceuticalanalysis⊙Nearinfraredspectrometry,NIRS⊙Nuclearmagneticresonancespectrometry,NMRS⊙X-raydiffractionmethod第二节、现代光谱法及其应用Modernspectrometry&itsapplicationinpharmaceuticalanalysisHTC(HyphenatedTechniquesinChromatography)MS(MassSpectr

3、ometry)GC-FTIRHPLC-FTIRGC-MSHPLC-MSHPLC-NMRFTIR(FourierTransformInfrared)⊙毛细管电泳分析法毛细管电泳（capillaryelectrophoresis，CE）是80年代初发展起来的一种高效、快速的分离分析技术。在药物分析中有着重要的应用与发展前景自20世纪90年代初Menz等提出“微型全化学分析系统”（miniaturizedtotalchemicalanalysissystem，-TAS）概念以来，分析技术的微型化、集成化和自动化一直是分析科学发展

4、的主导趋势，其中芯片毛细管电泳技术的研究已取得突出进展，在生物、临床、医药、工业和环境等领域中得到广泛应用。与传统毛细管电泳技术相比，芯片毛细管电泳具有样品用量更少，分离速度更快的特点，但对检测的灵敏度和响应速度提出了更高要求1.高效2.高速3.微量4.低消耗HPCE是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。与HPLC相比，均为液相分离技术，都有多种分离模式，且仪器操作可自动化；但遵循不同的分离机理。在很大程度上，HPCE和HPLC互为补充。HPCE更具有如下优点：但HPCE的检出灵敏度和精密度不及HPLC毛细管电泳装置示意

5、图1.高压电源2.光电倍增管3.液冷温控毛细管4.光源5.数据采集6.缓冲液/样品7.缓冲液阳阴+-30kV7123456a.毛细管中电渗流呈“塞式流”流型b.HPLC柱中压力驱动呈抛物线流型-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+-+EOP---++++-ElectroosmoticFlow,EOFElectrophoresicFlow,EPF毛细管电泳装置示意图1.高压电源2.光电倍增管3.液冷温控毛细管4.光源5

6、.数据采集6.缓冲液/样品7.缓冲液阳阴+-30kV7123456应用示例电泳条件　石英毛细管（未涂层）57cm×50µm，优化选择25mmol/L磷酸二氢钠-12.5mmol/L硼砂-25mmol/LSDS（pH7.8）为电泳介质，操作电压20kV，柱温23℃，测定波长205nm本文建立的优选方法可在11min内测定利巴韦林及中间体含量，与HPLC测定需1h相比，更快速。本方法也可用于利巴韦林制剂中中间体的控制＊利巴韦林及各中间体的定量分析＊复方甘草片中甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠的分析[21]复方甘草片为常用镇咳祛

7、痰药，临床上有广泛的应用。每片含甘草浸膏（中粉）112.5mg、阿片粉4.0mg、樟脑2.0mg、八角茴香油2.0mg、苯甲酸钠（中粉）2.0mg电泳条件　石英毛细管65cm×75µmi.d.，有效长度50cm，运行缓冲液为50mmol/L硼砂溶液；运行电压14.0kV，电流70µA；测定波长228nm；重力进样10s（高度7cm）定量分析　经分析方法验证，本法具有良好的线性关系，回收率大于97.0%。该法可作为快速、准确测定复方甘草片中多组分含量的有效方法药物现代光谱法及其应用⊙近红外分光光度法优点：无边缘干扰，线性范围(

8、A~C)宽水份吸收不覆盖C-H、N-H、O-H吸收带适用于水溶液样品，含水固体和泥浆状样不经溶剂稀释，不必制备KBr片，可直接测定，定量效果优于GC、HPLC和FTIR12500cm-14000cm-1400cm-1NIRMIR(nearinfra-redspectrum)(midinfr