饲料中粗纤维含量的测定方法

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1、饲料中粗纤维含量的测定方法GB／T6434—941主题内容与适用范围　　本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。　　本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。2引用标准　　GB／T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3原理　　用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。4试剂　　本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。

2、4.1硫酸(GB625)溶液0.128±0.005mol／L　　氢氧化钠标准溶液标定，GB601。4.2氢氧化钠(GB629)溶液，0.313±0.005mol／L　　邻苯二甲酸氢钾法标定GB601。4.3酸洗石棉HG3─1062。4.495％乙醇(GB679)。4.5乙醚(HG3─1002)。4.6正辛醇(防泡剂)。5仪器设备5.1实验室用样品粉碎机。5.2分样筛：孔径1mm，(18目)。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4电加热器(电炉)，可调节温度。5.5电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。5.6高温炉：有高温计可控

3、制温度在500～600℃。5.7消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。5.8抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。5.9古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。5.10干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。5.11粗纤维测定仪器　　国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。6试样制备　　将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。7分析步骤

4、7.1仲裁法　　称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶

5、液洗涤，残渣无损失地转移到坩埚(5.9)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇(4.4)洗涤，抽干。将坩埚(5.9)放入烘箱(5.5)，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温，称重，再于550±25℃高温炉中(5.6)灼烧30min，取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。7.2推荐法　　称1～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30mi

6、n，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ML，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚（5.9）转移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重。再放入500±25℃高温炉（5.6）中灼烧1h，干燥器（5.10）中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步聚见该仪器使用说明书。8测定结果的计算8.1计算公式粗纤维（％）=（m1－m1）/m式中：m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；m2──550℃

7、（500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m──试样（未脱脂）质量，g。8.2重复性　　每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。　　粗纤维含量在10％以下，绝对值相差0.4。　　粗纤维含量在10％以上，相对偏差为4％。