聚酰亚胺检测

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1、1,摩擦学性能检测:(温度对聚酰亚胺摩擦磨损性能的影响)栓-盘摩擦磨损试验表明:连续升温时,聚酰亚胺的摩擦因数随温度升高而增大直至最高值0.66,继而降低至0.16;定温试验时,其摩擦因数随滑动时间延长很快上升到最高值,继而急速降低到趋于稳定;聚酰亚胺的磨损率随温度升高而增大.扫描电子显微镜观察发现:聚酰亚胺以犁削磨损为主,但随环境温度的升高,磨屑由细微粒状变为大片状直至细长条状;其摩擦磨损行为与材料表层状态密切相关,温度较高时,摩擦热使材料表面产生了低摩擦高磨损的粘流层.1.1 试样的制备  试验采用国产PI模塑粉,平均粒度为45μm,在XLB-40

2、0×400×2型热压机上进行模压热成型制备PI块状试样。所制得PI试样外观尺寸为200mm×15mm×13mm。1.2 摩擦试验  摩擦试验采用国产的MHK-500型环-块摩擦试验机,对摩副为45钢标准钢环,硬度为HRC57.8。PI磨块按摩擦试验机要求将上述模压试样机加工成标准磨块,磨块尺寸为19.04mm×12.32mm×12.32mm。在室温下进行干摩擦试验。为保证干摩擦,在每次试验前,PI磨块和对摩钢环都用丙酮进行超声清洗,并在烘箱中进行烘干,温度为110℃。在载荷P分别为75,120N及线速度V分别为0.5,1.5m·s-1条件下,每两分钟测

3、一次摩擦力,进而计算出摩擦系数?。从而获得不同P,V值下的?与t的关系曲线。并且通过测量PI磨块上摩痕的长度l和宽度h,计算出磨痕的面积S,进而计算出单位面积上的所受载荷p=P/S,即压强,然后用压强p乘以相应的速度得到pV值,单位是MPa·m·s-1。1.3 摩擦表面的观察对摩钢环表面转移膜形貌采用OLYMPUS公司的PME-3型金相显微镜进行观察。PI磨块的磨损表面经过真空喷金镀膜后,利用日本日立公司的S-570型扫描电子显微电镜进行形貌观察。2.1 PI的热分析结果图2所示为PI栓试样的差热扫描分析(DSC)及其热重分析(TGA)曲线图.可以看出

4、,PI栓的玻璃化转变温度(Tg)为265℃,其在470℃时熔融,降解5%时的温度为593℃.根据PI的热分析结果,选定的最高摩擦试验温度为250℃,原因是这一温度低于PI试样的玻璃化转变温度,如此便可以避免PI试样整体发生软化.a. 在连续升温过程中,PI与1Cr18Ni9Ti不锈钢对摩时的摩擦因数随温度的升高而不断增大直至最高值,继而快速降低;在几种给定的环境温度下,随着滑动时间的延长,摩擦因数一开始就都很快增大到最高值,继而又都急速下降直到趋于稳定.b. 在固定负荷和滑动速度的条件下,环境温度对PI摩擦学行为的影响十分明显,主第3期丛培红等: 温度

5、对聚酰亚胺摩擦磨损性能的影响225要是由于环境温度的升高,在摩擦热的作用下,PI表面层的物理状态发生了改变.在环境温度高于200℃的情况下,由于表面形成了低粘度的粘流层而使PI具有低而稳定的摩擦因数和较高的磨损率.115结构和性能表征采用美国Nicolet公司的IR560型傅立叶变换红外光谱仪分析PI的化学结构,将样品配成溶液后在玻璃板上刮成均质膜,烘干溶剂后测定.核磁共振(1H-NMR)分析,以氘代二甲基亚砜(DMSOd6)为溶剂,用TMS内标,常温下在Varin公司ECA-600型核磁共振仪上进行测试.聚酰亚胺的特性粘数用乌氏粘度计于30e测定,D

6、MAc为溶剂.利用日本SeikoDSC6200型差示扫描量热仪测定PI的玻璃化转变温度(Tg),升温速率10KPmin,N2气氛.采用美国TAInstruments公司产的TGA-2050型热分析仪测定PI的热分解温度,升温范围30~900e,升温速率20KPmin,N2气氛.采用S-4500型扫描电子显微镜(SEM)观察膜的内部结构,样品用液氮冷冻后脆断,经喷金后观察其断面.采用台湾高铁公司的TS-2000型电子拉力机测试聚合物薄膜的拉伸性能,试样尺寸按照GB1040-79制备,拉伸速度5mmPmin.凝胶行为:(研究环氧树脂聚酰亚胺树脂凝胶行为的新

7、方法)环氧树脂的凝胶行为在国内外已经得到广泛研究,主要是通过不同的方法测试不同恒温温度下的凝胶时间,然后通过适当的动力学模型拟合得到凝胶时间和温度之间的关系,为工艺控制(比如加压时机的选择)提供科学依据。测试凝胶的方法有流变仪、凝胶盘、ge-ltimer、DMA、溶解性测试(so-lubilitytest)、TMA、TBA、DDA等[4~8]。而聚酰亚胺的凝胶行为国内外的文献中至今没有报道,主要是因为经酰胺化后的低聚物树脂在常温下为固态,高温下进行下一步亚酰胺化交联的温度很高,黏度很大,实验相当困难。用DMA测试凝胶点文献中常见的判断方法有多种:本文选

8、择储能模量E?和损耗模量E?的交点作为凝胶点,其所对应的时间为该温度对应的凝胶时间tgel。本

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