35碘化物作业指导书

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1、32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。当进样体积为250μl时，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。2相关文件HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表序号名称备注1离子色谱仪（具电导检测器）2色谱柱3连续自再生的阴离子膜抑制

2、器或同等性能抑制器4一次性注射器5微孔滤膜过滤器装有0.45μm水系微孔滤膜6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶500ml7预处理柱阳离子交换柱（Na型或H型）、固相萃取柱（C18或RP）表2实验材料一览表序号名称备注1碘化钾2氢氧化钾3氢氧化钠4碘化物标准贮备液5碘化物标准中间液6碘化物标准使用液7氢氧化钾溶液8氢氧化钠饱和溶液9高纯氮气≥99.99%10水系微孔滤膜：0.45μm5操作规程5.1色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40mm

3、ol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00ml/min，抑制器电流为99mA，检测器温度30℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50μl~250μl。注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。5.2标准曲线的绘制分别准确吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标

4、准系列中碘化物的浓度分别为：0.000mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.500mg/L，1.00mg/L。以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。碘离子参考色谱图见图1。5.3测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。图1碘离子色谱图5.4空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。6

5、异常情况处理及注意事项6.1样品的采集与保存样品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行。水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中，加入氢氧化钠饱和溶液调节pH约为12，尽快分析。如不能及时分析，应于0℃~4℃冷藏、避光保存，并于24h内完成测定。6.2试样的制备采集后的样品（6.1）经0.45μm水系微孔滤膜过滤，弃去初滤液10ml，收集后续滤液待测。注1：对于未知浓度的样品，可先将试样（6.2）稀释100倍进样分析，再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。注2：对于可能存在干扰的样品，

6、应进行预处理。可选择Na型或H型阳离子交换柱去除金属离子干扰，选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。具体操作为用5ml注射器抽取试样，共需抽取15ml，在注射器前端套上预处理柱，将试样轻推过柱。此过程应弃去初始滤液3ml，收集后续过柱滤液，待测。7结果处理水样中碘化物的浓度ρ（mg/L），按照下式进行计算。式中：ρ——水样中碘化物的浓度，mg/L；h——试样的峰面积（或峰高）；h0——空白试样的峰面积（或峰高）；b——回归方程的斜率；a——回归方程的截距；f——试样的稀释倍数。方法二、硫酸铈催化分光光

7、度法1适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。本法的最低检测质量为0.01ug，若取10mL水样测定，最低检测质量浓度为1.本法适宜测定1~10ug/L(I-)低浓度范围和10~100ug/L(I-)高浓度范围碘化物。银及汞离子印制碘化物的催化能力，氯离子与碘离子有类似的催化作用，加入大量的氯离子可以抑制上述干扰。2相关文件GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在酸性条件下，亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。碘离子有催化作用，使反应加速进行，反应速

8、度随碘离子含量增高而变快，剩余的高铈离子就越少。用亚铁离子还原剩余的高铈离子，终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量。间接测定碘化物的含量。4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一栏表序号名称备注1恒温水浴锅30±5°C2秒表3分光光度计4具塞比色管25ml5表2实验材料一览表序号名称备注1纯水（无碘化物）2氯化钠溶液3亚砷酸溶液剧毒4硫酸溶液（1+3）5硫酸