GBT5009.116-2003 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定（高效液相色谱法）.pdf

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1、】《男67.040C53}}S中华人民共和国国家标准GB/T5009.116-2003代替GB/T14931.1-1994畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)Determinationofoxytetracyline,tetracylineandchlortetracyclineresiduesinmeat(HPLC?2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘.”GB/T5009.116-2003前言本标准代替GB/T14931.1-1994《畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

2、测定方法(高效液柏色谱法)》。本标准与GB/T14931.1-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:辽宁省食品卫生监督检验所、大连卫生检疫所、沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生职工医学院。本标准主要起草人:翟永信、阎勇、卫峰、吴伯禄、马勇.原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。《扭/T5009.116-2003畜

3、、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留皿的测定(高效液相色谱法)范围本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测方法。本标准适用于各种畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留童的侧定。本标准检出限为土4素0.15mg/kg，四环素0.20mg/kg,金霉素0.65mg/kg,2原理试样经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。3试荆3.F乙睛(分析纯)。3.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56g(精确到士0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH,.2x20)溶于蒸馏水中

4、，定容到100mL，经微孔滤膜(0.45pm)过滤，备用。3.3土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素。010。以精确到士。0001g)，用。1mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00mL，此溶掖每毫升含土霉素1mg,3.4四环素(TO标准溶液:称取四环素0.0100g(精确到士0.001g)，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00mL，此溶液每毫升含四环素1mg,3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(精确到士。。。。1g),溶于蒸馏水并定容成10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg,以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3-3.

5、5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。3.6混合标准溶液:取3.3,3.4标准溶液各1。。mL，取3.5标准溶液2.00mL,置于10mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土稼素、四环素各。.1mg，金霉素0.2mg，临用时现配。3.75%高抓酸溶液。4仪器高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。5色谱条件5.1柱:ODS-口a(5um)6.2mmX15cm,52检测波长:355咖。5.3灵敏度:0.002AUFS.54柱温:室温。5.5流速:1.0mL/min.5.6进样量:10IAL,5.7流动相:乙脯-1-0.01rnol/L磷酸二氢钠溶液(用30%

6、硝酸溶液调节pH2.5)二35十65,使用前用超声波脱气10min,79GB/T5009.116-20036分析步班6.1试样测定:称取5.00g(土0.01g)切碎的肉样(<5mm),置于50mL锥形烧瓶中，加人5%高抓酸25.0mL，于振荡器上振荡提取10min，移入到离心管中，以2000r/min离心3min，取上清液经0.45pm滤膜过滤，取溶液10KL进样，记录峰高，从工作曲线上查得含量。6.2工作曲线:分别称取7份切碎的肉样，每份5.00g(精确到士。.01g)，分别加人混合标准溶液。、25,50,100,150,200,250pL(含土霉素、四环素

7、各为。,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0fag);含金霉素0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0Kg)，按6.1方法操作、峰高为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制工作曲线。6.3结果计算按下式计算:AX1000mX1000式中:X—试样中抗生素含量，单位为毫克每千克(mg/kg):A—试样溶液测得抗生素质量，单位为徽克(F'g)，m—试样质量，单位为克(9)。7箱密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10肠。